色谱技术_教程.pptVIP

气相色谱（GC）;不要忘了他;20世纪70年代高效液相色谱出现;;气相色谱

GC;气相色谱仪组成;气源系统;气源选择;2、气路控制系统

（减压阀、流量调节器）;进样系统;手动进样应注意的问题;2、进样口;衬管故障排除;;常用固定相与相应色谱柱;一堆填充柱=3支毛细管柱;;如何选择呢？;检测组分的存在，并将组分的量定量地转换为电信号，加以放大。;;需要注意的事项;GC1100气相色谱仪;可提供国内最好的气源

可提供种类齐全的色谱柱

可同时安装两套填充柱进样系统和一套分流/不分流毛细管进样系统。

可同时接两个FID检测器和一个TCD热导检测器，另外还可以选择NPD和FPD检测器。

可扩展多种辅助进样器，兼容性强。

;良好的性价比

TCDS≥6000mv．ml/mg

FIDDt≤8×10-12g/s

FPDDt≤8×10-11g/s（S）Dt≤8×10-13g/s（P）

NPDDt≤5×10-13g/s（N）Dt≤5×10-14g/s（P）

仪器稳定、保护性好、故障率低。

售后服务与技术支持;该如何老化色谱柱？众说纷纭,有人说不必老化,有人说必须过夜老化,有人认为老化色谱柱时升温速率必须较慢?究竟该如何老化？

解答:

安装色谱柱后,首先用至少3倍于平常工作流速的载气吹色谱柱,然后将载气流速调整到正常流速.开始从低温迅速升温到老化温度,老化色谱柱。

老化温度---在高于样品分析终温20度但不超过色谱柱的恒温温度上限的状态下,恒温2小时的方法快速老化一支新的毛细管色谱柱,色谱柱老化时的升温速率没有限制,可以使用最高升温速率老化色谱柱.

如果样品分析的终温一旦超过色谱柱恒温温度上限,必须在比首次老化温度更高的温度下重新老化色谱柱,但不能超过色谱柱的程序升温上限.

老化时间——可依据应用分析的需要,并且取决于操作者可接受的流失程度.所需要的检测限越低,色谱柱需要的老化时间就越长.极性和厚膜色谱柱流失较多和需要较彻底的老化.对于绝大多数应用,2小时的老化时间已经足够.

; 色谱柱低于使用温度下限使用,色谱柱的性能表现会不理想,会得到馒头峰与宽峰(例：柱效损失),但色谱柱并不会因此而受损.在高于色谱柱使用温度下???的情况下使用,可获得较好的色谱峰峰形.

色谱柱使用温度上限的表达方式例如：325/3500C

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;注意色谱柱的日常维护; 真正的色谱柱流失的来源只应该是色谱柱.用户所观察到的流失实际上是到达检测器的所有信号的总和,包含了以下来源：进样口隔垫,进样口和检测器,但有可能将以上所有来源全都错误的归结为色谱柱流失.

判断流失是否正常的最好方法是检查检测器.断开,并取下色谱柱,用堵头封住检测器入口.打开检测器,纪录50度时的信号值.柱箱升温到320度,记录信号值.干净的检测器上FID信号将增加1至2个pA.如果信号增加值和超过2个pA,应该立即考虑清洗检测器,尾吹气和氢气管线.

一旦检测器信号在320度落回到可接受的水平,考虑进样口的问题.如果目测进样口衬管,发现有明显的污染,将进样口冷却下来,拆开进样口,用溶剂擦洗进样口内腔.更换新的衬管后,重新安装上进样口,用一段“跳接管”(1至3米的未涂敷的熔融硅胶或不锈钢色谱柱管)将进样口与检测器直接相连.进样口升温,柱箱升温到320度.此时只接了检测器时任何“流失”信号增加值均来源于仪器的前端例如：进样口隔垫,载气气路,在线调节器,阀或流速控制器.

用铝箔将一个新的隔垫包起来,光滑面向下.如果从跳接管的信号过来的信号降低了,表明需要使用质量更好的隔垫.如果信号仍然很高,载气中可能有物质沉积在管线,阀或调节器中,这些部件需要拆开清洗或更换.;可用以下方法来检查故障

将GC恒温于40-50度至少8小时.

不进样运行空白程序分析(启动GC,但不进样),使用正常的温度条件和仪器设置.

保存第一张谱图.

立即重复上述空白程序,间隔最多不超过5分钟.

将第二张谱图与第一张谱图做对比.

如果两张谱图上色谱峰均较少并且或基线漂移也小,则表明载气和/或进样口相对比较干净.

如果第一张谱图上有大量的色谱峰并且基线不稳,则表明污染部位位于毛细管色谱柱上游(例：进样口或载气已被污染).

如果两张谱图上噪音较高并且/或发生基线漂移,则表明检测器或检测器气路已被污染.

;系统污染导致大多数的鬼峰或交