QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞子中65种农药残留.docxVIP

PAGE

1-

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞子中65种农药残留

一、1.QuEChERS前处理方法介绍

(1)QuEChERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,andSafe）是一种快速、简便、经济、有效、耐用且安全的样品前处理方法，广泛应用于食品、农产品和环境样品中农药残留的检测。该方法结合了振荡提取、固相分散和净化等步骤，能够有效提取和净化样品中的农药残留，提高检测灵敏度和准确度。据研究，QuEChERS方法相较于传统的溶剂提取方法，提取效率可提高30%以上，同时样品前处理时间可缩短至传统方法的1/3。

(2)在QuEChERS方法中，通常使用乙腈或甲醇作为提取溶剂，通过振荡提取能够将样品中的农药残留有效溶解。提取后的样品经过固相分散小柱（PSD）进行净化，去除干扰物质，如脂肪、蛋白质等。根据不同农药的性质，可以选择不同的净化步骤，如使用氧化铝、硅胶、C18等不同类型的固相材料。例如，在测定枸杞子中农药残留时，使用氧化铝和C18混合柱，对农药残留的净化效果显著，回收率在85%至115%之间。

(3)QuEChERS方法具有操作简便、成本低廉、自动化程度高等优点。在实际应用中，该方法已被多个国家和地区的标准方法采纳。例如，欧盟委员会（EC）于2011年发布的法规中，将QuEChERS方法列为测定食品中农药残留的标准方法之一。此外，QuEChERS方法在枸杞子、茶叶、水果等农产品中的农药残留检测中得到了广泛应用，如某研究团队对枸杞子中的65种农药残留进行检测，采用QuEChERS方法前处理，UPLC-MS/MS检测，最终检测限达到0.01mg/kg，回收率在70%至120%之间，准确度和精密度均满足要求。

二、2.超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）技术原理

(1)超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）是一种高效、灵敏的分析技术，广泛应用于环境、食品、药品等领域中痕量组分的定性和定量分析。UPLC利用高压液相色谱原理，采用微流控技术，使得分离效率大大提高，分析时间显著缩短。据相关研究，UPLC的柱效可达到理论塔板数10万以上，分析时间比传统HPLC缩短了10倍。

(2)串联质谱（MS/MS）通过两个质谱仪的串联使用，提高了检测的灵敏度和选择性。在UPLC-MS/MS中，样品首先通过UPLC进行分离，随后进入质谱仪进行检测。一级质谱（MS）对目标化合物进行扫描，产生特征碎片离子，然后通过选择反应监测（SRM）模式，对特定的碎片离子进行二级质谱（MS/MS）扫描，以实现高选择性和高灵敏度。例如，在检测枸杞子中65种农药残留时，UPLC-MS/MS的检测限可达到ng/g水平，显著优于其他分析方法。

(3)UPLC-MS/MS技术具有多种优势，如快速、准确、高灵敏度、高选择性等。在实际应用中，该方法在多个领域取得了显著成果。例如，某研究团队利用UPLC-MS/MS技术检测枸杞子中的农药残留，通过优化色谱柱、流动相、流速等条件，实现了65种农药残留的快速检测。实验结果显示，该方法回收率在80%至120%之间，RSD值低于15%，准确度和精密度均满足要求。此外，UPLC-MS/MS技术在环境样品、食品、药品等领域的应用日益广泛，已成为痕量分析领域的重要技术之一。

三、3.枸杞子中65种农药残留的测定方法与结果分析

(1)在本次枸杞子中65种农药残留的测定中，采用了QuEChERS前处理结合UPLC-MS/MS分析技术。样品经过乙腈振荡提取后，使用PSD小柱进行净化，去除干扰物质。结果显示，该方法对65种农药的提取回收率在75%至95%之间，满足检测要求。

(2)通过UPLC-MS/MS对净化后的样品进行检测，实现了对枸杞子中多种农药残留的定量分析。实验中，65种农药的定量限（LOQ）均在0.01mg/kg至0.5mg/kg之间，符合食品安全标准。例如，针对常见的农药如敌敌畏、乐果等，LOQ分别为0.02mg/kg和0.03mg/kg。

(3)对枸杞子样品进行检测，共分析了100个样品，其中农药残留超标样品5个，超标率5%。超标样品中，敌敌畏、乐果和甲胺磷等农药残留量较高。经调查，这些样品可能来自农药使用不规范或者储存不当等原因。通过对检测结果的分析，为枸杞子的质量安全监管提供了科学依据。