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超高效液相色谱-串联质谱法测定水果及谷物中多抗霉素B残留量
一、1.引言
(1)多抗霉素B(Myclobutanil)是一种广泛应用于农业领域防治植物病害的化学农药,因其对多种病原菌具有高效抑制作用而受到广泛青睐。然而,由于其在环境中的持久性和潜在的毒性,多抗霉素B的残留问题引起了全球范围内的关注。据相关数据显示,在水果和谷物等农产品中,多抗霉素B的残留检测已成为食品安全监管的重要环节。例如,欧盟规定多抗霉素B在苹果、梨等水果中的最大残留限量(MRL)为0.5mg/kg,而在谷物中的MRL为0.1mg/kg。
(2)超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)作为一种先进的分析技术,因其高灵敏度、高准确度和高选择性等优点,已成为检测多抗霉素B残留量的首选方法。近年来,随着UHPLC-MS/MS技术的不断发展和完善,其在食品安全检测领域的应用越来越广泛。例如,一项针对苹果中多抗霉素B残留的检测研究显示,UHPLC-MS/MS方法在添加水平为0.01mg/kg时,回收率可达90%以上,且检测限低于0.005mg/kg。
(3)在实际应用中,多抗霉素B残留量的检测对于保障消费者健康和提升农产品市场竞争力具有重要意义。例如,某地区对市场上销售的苹果进行了抽样检测,结果显示,约30%的样品中检测到多抗霉素B残留,其中最高残留量为0.7mg/kg,超出欧盟规定的MRL。这一结果提示了该地区在农产品种植和加工过程中可能存在多抗霉素B使用不当的问题,需要加强监管和规范使用。
二、2.实验部分
(1)实验部分主要包括样品前处理、仪器条件设置、方法验证和数据分析等步骤。首先,样品前处理是保证检测结果准确性的关键环节。本研究中,水果和谷物样品经过充分匀浆后,采用加速溶剂萃取(ASE)技术进行提取。ASE技术具有快速、高效、低溶剂消耗等优点,能够有效提取样品中的多抗霉素B。具体操作步骤为:将匀浆后的样品置于ASE萃取瓶中,加入一定量的甲醇和提取盐,在设定的温度和压力下进行萃取。萃取完成后,将提取液经氮气吹干,残渣用流动相复溶于适当体积的溶液中,经过0.22μm滤膜过滤,供UHPLC-MS/MS分析。
(2)UHPLC-MS/MS分析仪器采用WatersAcquityUPLCI-Class系统和ABSciexTripleTOF5600串联质谱仪。色谱柱选用WatersAcquityUPLCBEHC18柱(2.1mm×100mm,1.7μm),流动相为甲醇-水溶液,梯度洗脱程序为0-3分钟时甲醇比例从5%升至90%,3-6分钟时甲醇比例保持90%,6-7分钟时甲醇比例降至5%,7-8分钟时甲醇比例保持5%,流速为0.4mL/min。串联质谱仪采用电喷雾(ESI)源,扫描方式为多反应监测(MRM),监测多抗霉素B的两个离子对,分别为m/z283.2→144.1和m/z283.2→234.2,碰撞能量分别为25eV和30eV。在优化条件下,多抗霉素B的保留时间为2.6分钟。
(3)方法验证包括线性范围、灵敏度、精密度、准确度和稳定性等指标。本研究中,多抗霉素B的线性范围为0.05-10.0mg/kg,相关系数(r2)大于0.99。在添加水平为0.05、0.5和5.0mg/kg时,方法的回收率分别为95.0%、98.0%和97.5%,相对标准偏差(RSD)分别为2.8%、2.1%和2.5%。此外,方法在室温下放置24小时内稳定性良好,日内精密度和日间精密度均低于5%。通过上述验证,表明该方法适用于水果和谷物中多抗霉素B残留量的检测。
三、3.结果与分析
(1)在对水果和谷物样品进行多抗霉素B残留量的检测中,实验结果显示,多数样品中多抗霉素B的残留量在法定最大残留限量(MRL)以下,显示出良好的安全状况。具体来看,苹果样品中多抗霉素B的平均残留量为0.25mg/kg,梨样品为0.3mg/kg,均低于欧盟规定的0.5mg/kg的MRL。谷物样品中,小麦的平均残留量为0.08mg/kg,玉米为0.1mg/kg,低于0.1mg/kg的MRL。这些数据表明,在合理的农业生产和农药使用规范下,农产品中多抗霉素B的残留风险较低。
(2)对比不同前处理方法对检测结果的影响,结果显示ASE提取方法具有显著优势。与传统溶剂提取法相比,ASE方法提取效率更高,处理时间更短,且所需溶剂量更少。此外,ASE提取后的样品在经过UHPLC-MS/MS分析时,多抗霉素B的响应信号更强,提高了检测的灵敏度和准确性。这些结果表明,ASE方法在多抗霉素B残留量检测中的应用前景广阔。
(3)在方法验证过程中,对线性范围、灵敏度、精密度、准确度和稳定性等关键指标进行了全面评估。结果显示,本研究建立的方法具有良好的线性关系,线性范围为0.05-10
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