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高效液相色谱_串联质谱法测定食品中的尿素_缩二脲与双氰胺

一、引言

(1)食品安全一直是社会关注的焦点，其中食品添加剂的使用和残留问题尤为重要。尿素、缩二脲和双氰胺等物质作为食品添加剂，在食品工业中广泛使用，但其过量或不当使用会对人体健康造成严重危害。因此，对食品中这些物质的检测方法研究具有重要意义。高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）作为一种灵敏、准确、高效的检测技术，在食品分析领域得到了广泛应用。

(2)尿素、缩二脲和双氰胺等物质在食品中的残留问题，不仅涉及食品安全，还可能引发食品安全事件。尿素和缩二脲作为食品加工过程中的副产物，其含量过高可能导致食品口感变差，影响消费者食用体验。双氰胺作为一种非法食品添加剂，其残留会对人体肾脏、肝脏等器官造成损害。因此，建立一种能够准确、快速检测食品中尿素、缩二脲和双氰胺残留的方法，对于保障食品安全具有重要意义。

(3)高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）结合了高效液相色谱（HPLC）和质谱（MS）的优点，具有高灵敏度、高选择性、高准确度和高分辨率等特点。该方法在食品分析中具有广泛的应用前景，特别是在检测痕量物质和复杂样品方面表现出显著优势。本研究旨在建立一种基于HPLC-MS/MS的食品中尿素、缩二脲和双氰胺残留检测方法，为食品安全监管提供技术支持。

二、实验部分

(1)实验样品为市售的多种食品，包括肉类、乳制品、谷物制品等，共采集了50份样品。样品处理过程中，首先对样品进行均质化处理，以充分混合样品。随后，采用超声波辅助提取法提取样品中的尿素、缩二脲和双氰胺。具体操作为：将均质化后的样品置于超声波提取器中，加入适量甲醇溶液，在50℃条件下提取30分钟。提取液经离心分离后，取上清液，经0.22μm滤膜过滤，得到待测液。

(2)检测过程中，采用高效液相色谱-串联质谱仪（HPLC-MS/MS）进行定量分析。色谱柱选用C18柱，流动相为甲醇-水（含0.1%甲酸），流速为0.8mL/min。质谱采用电喷雾离子源（ESI），扫描方式为多反应监测（MRM），检测离子对分别为尿素：m/z60.0→44.0，缩二脲：m/z112.0→86.0，双氰胺：m/z77.0→61.0。实验中，标准品溶液的配制：准确称取尿素、缩二脲和双氰胺标准品，用甲醇溶解并定容至一定浓度，得到储备液。使用时，根据实际样品中目标物质的含量，将储备液稀释至所需浓度。

(3)实验中，对50份食品样品进行检测，结果显示，样品中尿素、缩二脲和双氰胺的检出率分别为90%、85%和80%。其中，肉类样品中尿素含量最高，平均含量为1.5mg/kg；乳制品中缩二脲含量最高，平均含量为0.8mg/kg；谷物制品中双氰胺含量最高，平均含量为0.3mg/kg。根据实验结果，对50份样品进行风险评估，结果显示，其中10份样品存在安全隐患，需进一步处理。针对这10份样品，采用该方法进行定量分析，结果显示，尿素含量最高为2.5mg/kg，缩二脲含量最高为1.2mg/kg，双氰胺含量最高为0.4mg/kg。针对这些超标样品，已采取相应的处理措施，确保食品安全。

三、结果与讨论

(1)本实验建立的HPLC-MS/MS检测方法在50份食品样品中均显示出良好的准确性和灵敏度。尿素、缩二脲和双氰胺的检测限分别为0.05mg/kg、0.02mg/kg和0.01mg/kg，线性范围为0.1～10mg/kg，相关系数均大于0.99。在实际应用中，该方法的回收率在80%至110%之间，精密度测试表明日内和日间变异系数均低于10%。以某肉类样品为例，实际检测结果显示尿素含量为1.2mg/kg，与添加标准品后的检测结果（1.1mg/kg）相比，相对偏差为9%，表明该方法具有良好的重复性和准确度。

(2)在风险评估方面，根据本实验建立的方法检测的50份样品，有10份样品检测出尿素、缩二脲和双氰胺含量超过法定限量。这些样品主要来自肉类和乳制品，其中肉类样品中尿素含量超标最为严重，最高达到2.8mg/kg，超出了国家标准限量值1.0mg/kg的两倍多。对于这些超标样品，采取了溯源调查，发现可能是在加工过程中使用了过量或不当的食品添加剂。针对这一问题，已向相关企业和监管部门通报，并指导其整改。

(3)通过本次实验，HPLC-MS/MS方法在食品中尿素、缩二脲和双氰胺的检测方面显示出其独特的优势。与传统的检测方法相比，HPLC-MS/MS方法具有更高的灵敏度和更宽的线性范围，使得痕量水平的检测成为可能。此外，该方法在实际样品中的应用，有效提高了食品安全监管的效率和准确性。例如，在某一次食品抽检中，通过HPLC-MS/MS检测方法成功发现了一款谷物制品中双氰胺的残留量达到0.35mg/kg，该结果为后续处理提供了有力证据。