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勿以恶小而为之,勿以善小而不为。——刘备
乙酸正丁酯的制备实验报告
乙酸丁酯的合成与精制实验方案
乙酸正丁酯的合成与精制
专业实验预习报告
实验名称:乙酸正丁酯的合成及精制实验姓名:学号:联系方式:组员:
专业:化学工程与工艺
乙酸正丁酯的合成与精制
一、实验目的
(1)初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。(2)学会组织
全流程实验,并获得高纯度的产品。(3)学会分析实验流程及实验结果,提出实验
改进方案。
二、实验原理
乙酸正丁酯是一种无色的液体。具有比乙酸戊酯略小的水果香味。它可与醇,
酮,酯和大多数常用的有机溶剂混溶。特别是当它预先与活性溶剂或是惰性溶液混
和时是硝化纤维素和纤维素醚的一种溶剂。天然品存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄
等植物中,易挥发,难溶于水,能溶解油脂莘脑,树胶,松香等,有麻醉作用,有
刺激性[1]。
乙酸正丁酯是一种重要的化工产品,也是一种重要的有机合成中间体,广泛用
于涂料、制革、制药等工业。它是化工、医药等行业的主要溶剂之一,是清漆、人
造革等的良好溶剂,还可用于
部分化妆品、添加剂、防腐防霉剂等合成中,用以调配食用香精,也可用做日
化香精及酒用香精。因此,乙酸正丁酯具有广泛的应用价值和发展前景。
现代工业中多采用间歇法,以浓硫酸作为催化剂生产,但此法存在着以下缺点:
以铜为镜,可以正衣冠;以古为镜,可以知兴替;以人为镜,可以明得失。——《旧唐书·魏征列传》
1)由于浓硫酸有强脱水性和氧化性,可能产生乙醚、乙烯等副产物,同时可
能由于局部过热出现碳化,影响产品的分离;
2)硫酸腐蚀性强,对设备的要求比较高;
3)反应后的产品要经过多次碱洗、水洗才能出去硫酸等杂质,后处理复杂,
产生的废水多,污染环境,给环境保护带来很大的压力。
随着人们充分利用资源、简化工艺流程、提高经济效益、保护生存环境的意识
不断增强和环保法规的日益完善,用环境友好催化剂替代浓硫酸催化合成酯类化合
物已成为探索方向。
对于乙酸正丁酯合成实验方案的改进中,绝大多数还是以酸、醇为原料的,
只是所采用的催化剂不同而已,但是大多数均为固体酸。先将所查到的文献的
部分方案简要叙述如下:
?蔡新安[2]等人利用廉价易得的硫酸氢钾催化剂来制备乙酸正丁酯,酯化产率
较高,催化剂可重复使用,后处理简单,效果良好。硫酸氢钾是一种廉价、易得、
稳定的无机酸性晶体,能够催化合成乙酸正丁酯。由于它难溶于有机反应体系,因
而对设备的
腐蚀性小,酯化率高,能够重复使用,是替代硫酸催化合成乙酸正丁酯的良好
催化剂,适合工业化生产。研究得出的最佳条件为:正丁醇的用量为0.25mol,醇
酸摩尔比为1:1.3,催化剂用量为反应物总质量的3%,在此条件下最高产率为
86.83%。
?柳艳修[3]等人在微波辐射的作用下研究了HZSM-5分子筛催化剂的多相催化
酯化法合成乙酸正丁酯的反应,探讨了催化剂用量、微波辐射的功率、微波辐射的
时间、和吸水剂用量对反应的影响。结果表明:在酸醇体积比为1.6时,HZMS-5分
子筛催化剂为0.094g/ml(以乙酸计),微波辐射功率为640W,微波辐射时间为
30min吸水机(氯化钙)为0.375g/ml(以乙酸计),酯的收率可以达到98.7%。
去留无意,闲看庭前花开花落;宠辱不惊,漫随天外云卷云舒。——《幽窗小记》
?冯桂荣[4]等以乙
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