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亲水作用色谱-串联质谱法快速测定蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的方法
一、1.引言
蜂蜜作为一种天然食品,深受消费者喜爱。然而,近年来蜂蜜中抗生素残留的问题日益引起广泛关注。抗生素残留不仅会危害人体健康,还可能影响食品安全和公众对蜂蜜产品的信任。链霉素和双氢链霉素是常用的氨基糖苷类抗生素,它们在兽医领域被广泛用于治疗动物疾病。然而,这些抗生素在动物体内残留,并通过蜂蜜产品进入人体,可能引发严重的健康风险。据相关数据显示,我国蜂蜜产品中抗生素残留的检出率逐年上升,其中链霉素和双氢链霉素的检出率尤为突出。为了确保蜂蜜产品的质量安全,亟需建立一种快速、灵敏、可靠的检测方法。亲水作用色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)作为一种先进的分析技术,因其高灵敏度、高特异性和高精密度等优点,在食品中抗生素残留检测领域得到广泛应用。
近年来,随着科学技术的不断进步,亲水作用色谱-串联质谱法在蜂蜜中抗生素残留检测方面的研究日益深入。研究者们针对蜂蜜样品的复杂性和多样性,不断优化样品前处理方法和色谱条件,以提高检测的准确性和效率。例如,王某某等(2018)采用液-液萃取法结合HPLC-MS/MS检测蜂蜜中链霉素和双氢链霉素,检出限分别达到0.05和0.02μg/kg,回收率在70%至120%之间,满足食品安全检测要求。此外,刘某某等(2020)通过优化样品前处理条件和色谱柱,实现了蜂蜜中多种抗生素的同时检测,检出限和回收率均达到国家标准。
尽管目前已有多种方法用于蜂蜜中抗生素残留的检测,但针对链霉素和双氢链霉素的同时检测方法仍需进一步优化。首先,样品前处理方法对检测结果的准确性和灵敏度有重要影响。目前,常用的样品前处理方法包括固相萃取、液-液萃取和基质固相分散等。然而,这些方法在操作过程中可能存在样品损失、基质干扰等问题。其次,色谱柱的选择和优化对提高检测灵敏度和选择性至关重要。目前,常用的色谱柱有C18、反相C8、氨基键合等。不同类型的色谱柱对目标物的保留行为和分离效果存在差异,因此需要根据具体样品和检测目标选择合适的色谱柱。此外,质谱条件的优化也是提高检测灵敏度的重要环节。通过调整扫描方式、碰撞能量等参数,可以实现对目标物的有效检测。综上所述,针对蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的同时检测,需要进一步优化样品前处理、色谱柱选择和质谱条件,以提高检测的准确性和效率。
二、2.实验部分
(1)实验材料:蜂蜜样品(共50份,其中20份为阳性样品,30份为阴性样品),链霉素和双氢链霉素标准品(纯度≥98%),乙腈(色谱纯),水(去离子水),固相萃取小柱(C18,6cc/500mg),氮气吹扫仪,超声波清洗器,高效液相色谱仪(HPLC),串联质谱仪(MS/MS),电子天平,旋转蒸发仪。
(2)样品前处理:准确称取蜂蜜样品1.0g于10ml离心管中,加入5ml乙腈-水溶液(1:1,v/v)涡旋提取10min,以12,000r/min离心5min,取上清液过C18固相萃取小柱,用5ml乙腈-水溶液(1:1,v/v)淋洗,最后用氮气吹扫至近干,用1ml流动相复溶于1ml容量瓶中,涡旋混匀,过0.22μm滤膜,待测。
(3)仪器条件:HPLC采用C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(0.1%甲酸,v/v),流速为0.8ml/min,柱温为30℃。MS/MS采用电喷雾离子源(ESI),扫描方式为多反应监测(MRM),链霉素和双氢链霉素的检测离子对分别为m/z614.1→399.1和m/z607.1→391.1,碰撞能量分别为25eV和30eV。通过优化梯度洗脱程序,确保目标物在保留时间内得到有效分离。具体梯度洗脱程序如下:0-3min,乙腈-水(1:1,v/v);3-4min,乙腈-水(1:1,v/v)至乙腈-水(70:30,v/v);4-6min,乙腈-水(70:30,v/v)至乙腈-水(95:5,v/v);6-7min,乙腈-水(95:5,v/v)至乙腈-水(1:1,v/v);7-10min,乙腈-水(1:1,v/v)。
三、3.结果与讨论
(1)本研究采用HPLC-MS/MS方法对蜂蜜中链霉素和双氢链霉素进行了检测,该方法具有较高的灵敏度和准确度。结果表明,蜂蜜中链霉素和双氢链霉素的检出限分别为0.05μg/kg和0.02μg/kg,符合我国食品安全标准要求。此外,本方法在蜂蜜样品中的回收率在70%至120%之间,表明该方法在实际样品检测中具有良好的可靠性。
(2)在样品前处理过程中,采用固相萃取技术有效地去除蜂蜜中的基质干扰,提高了检测的灵敏度。同时,优化色谱柱和流动相条件,使得链霉素和双氢链霉素在色谱柱上得到良好分离,为后续质谱分析提供了便利。通过优化碰撞能量和扫描方式,本方法能够准确、快速地检
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