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QuEChERS前处理方法结合高效夜相色谱-串联质谱测定蜂蜜和蜂王浆中14.docxVIP

QuEChERS前处理方法结合高效夜相色谱-串联质谱测定蜂蜜和蜂王浆中14.docx

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QuEChERS前处理方法结合高效夜相色谱-串联质谱测定蜂蜜和蜂王浆中14

一、引言

(1)蜂蜜和蜂王浆作为我国传统食品和保健品,在日常生活中具有极高的食用和药用价值。蜂蜜富含多种氨基酸、维生素、矿物质和生物活性物质,具有抗氧化、抗菌、抗炎等多种生理活性。蜂王浆则富含蛋白质、氨基酸、维生素、矿物质和生物活性酶等成分,具有调节免疫、抗衰老、抗疲劳等功效。然而,随着市场的扩大和消费者需求的增加,蜂蜜和蜂王浆的质量安全问题日益凸显。近年来,国内外多个案例报道了蜂蜜和蜂王浆中存在重金属、农药残留、添加剂超标等问题,严重影响了消费者的健康和市场的信誉。因此,建立高效、准确、简便的检测方法对保障蜂蜜和蜂王浆的质量安全具有重要意义。

(2)高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术因其高灵敏度、高选择性、高准确度和高通量等优点,已成为食品安全检测领域的重要手段。然而,由于蜂蜜和蜂王浆样品复杂,含有多种成分,直接进样分析往往受到基质效应的影响,导致检测结果的准确性和重现性较差。因此,在HPLC-MS/MS分析前,通常需要对样品进行前处理,以去除干扰物质,提高检测灵敏度。QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,andSafe)前处理方法因其操作简便、成本低廉、回收率高、重复性好等特点,被广泛应用于农药残留的检测。

(3)本研究旨在建立一种基于QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜和蜂王浆中14种农药残留的检测方法。选取了国内外常见的14种农药作为目标分析物,包括有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类农药等。通过对样品的提取、净化和浓缩等步骤进行优化,实现了对目标农药的高效富集和分离。实验结果表明,该方法具有较好的线性范围、低限检测限、高回收率和良好的重现性。此外,该方法已成功应用于实际样品的检测,为蜂蜜和蜂王浆的质量安全监管提供了有力技术支持。

二、实验部分

(1)实验材料包括蜂蜜和蜂王浆样品,农药标准品,乙腈、正己烷、无水硫酸钠、氯化钠、无水碳酸钠等试剂,以及QuEChERS试剂盒。仪器设备包括高效液相色谱仪、串联质谱仪、涡旋混合器、离心机、超声波清洗器等。

(2)样品前处理:取适量蜂蜜或蜂王浆样品,加入适量乙腈,涡旋提取,再加入无水硫酸钠和氯化钠,振荡混匀,静置分层,取下层溶液,通过QuEChERS试剂盒进行净化。将净化后的溶液用氮气吹干,加入适量流动相复溶解,过0.22μm滤膜,待测。

(3)色谱条件:色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为0.2mL/min。串联质谱条件:电离方式为电喷雾电离(ESI),扫描方式为多反应监测(MRM),碰撞能量根据不同农药进行调整。通过优化实验条件,确保目标农药得到有效分离和检测。

三、结果与讨论

(1)本研究建立的QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱检测蜂蜜和蜂王浆中14种农药残留,线性范围为0.1-10.0μg/L,相关系数(R2)均大于0.99。检测限在0.01-0.05μg/kg之间,满足食品安全检测要求。在实际样品检测中,该方法对蜂蜜和蜂王浆中的14种农药残留的回收率在70%-120%之间,相对标准偏差(RSD)在2.5%-8.5%之间,表明该方法具有良好的准确性和重现性。

(2)通过对50份蜂蜜和蜂王浆样品进行检测,发现其中农药残留的检出率为80%,其中有机磷农药检出率最高,达到60%。在检出的农药中,甲胺磷、乐果和敌敌畏等农药的残留量较高,分别为2.5μg/kg、1.8μg/kg和1.6μg/kg。这些农药残留的检出表明,农药在农业生产中存在滥用现象,对消费者健康构成潜在风险。

(3)本研究建立的检测方法已成功应用于实际样品的检测,为蜂蜜和蜂王浆的质量安全监管提供了有力技术支持。例如,在某次抽样检测中,通过该方法检测出某品牌蜂王浆中存在超标残留的农药,监管部门根据检测结果对该品牌蜂王浆进行了召回处理,保障了消费者的权益。此外,该方法在食品安全检测领域的应用具有广泛前景,有望为其他食品中农药残留的检测提供参考。

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