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QuEChERS前处理方法结合高效夜相色谱-串联质谱测定蜂蜜和蜂王浆中14

一、引言

(1)蜂蜜和蜂王浆作为我国传统食品和保健品，在日常生活中具有极高的食用和药用价值。蜂蜜富含多种氨基酸、维生素、矿物质和生物活性物质，具有抗氧化、抗菌、抗炎等多种生理活性。蜂王浆则富含蛋白质、氨基酸、维生素、矿物质和生物活性酶等成分，具有调节免疫、抗衰老、抗疲劳等功效。然而，随着市场的扩大和消费者需求的增加，蜂蜜和蜂王浆的质量安全问题日益凸显。近年来，国内外多个案例报道了蜂蜜和蜂王浆中存在重金属、农药残留、添加剂超标等问题，严重影响了消费者的健康和市场的信誉。因此，建立高效、准确、简便的检测方法对保障蜂蜜和蜂王浆的质量安全具有重要意义。

(2)高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）技术因其高灵敏度、高选择性、高准确度和高通量等优点，已成为食品安全检测领域的重要手段。然而，由于蜂蜜和蜂王浆样品复杂，含有多种成分，直接进样分析往往受到基质效应的影响，导致检测结果的准确性和重现性较差。因此，在HPLC-MS/MS分析前，通常需要对样品进行前处理，以去除干扰物质，提高检测灵敏度。QuEChERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,andSafe）前处理方法因其操作简便、成本低廉、回收率高、重复性好等特点，被广泛应用于农药残留的检测。

(3)本研究旨在建立一种基于QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜和蜂王浆中14种农药残留的检测方法。选取了国内外常见的14种农药作为目标分析物，包括有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类农药等。通过对样品的提取、净化和浓缩等步骤进行优化，实现了对目标农药的高效富集和分离。实验结果表明，该方法具有较好的线性范围、低限检测限、高回收率和良好的重现性。此外，该方法已成功应用于实际样品的检测，为蜂蜜和蜂王浆的质量安全监管提供了有力技术支持。

二、实验部分

(1)实验材料包括蜂蜜和蜂王浆样品，农药标准品，乙腈、正己烷、无水硫酸钠、氯化钠、无水碳酸钠等试剂，以及QuEChERS试剂盒。仪器设备包括高效液相色谱仪、串联质谱仪、涡旋混合器、离心机、超声波清洗器等。

(2)样品前处理：取适量蜂蜜或蜂王浆样品，加入适量乙腈，涡旋提取，再加入无水硫酸钠和氯化钠，振荡混匀，静置分层，取下层溶液，通过QuEChERS试剂盒进行净化。将净化后的溶液用氮气吹干，加入适量流动相复溶解，过0.22μm滤膜，待测。

(3)色谱条件：色谱柱为C18柱，流动相为乙腈-水，梯度洗脱，流速为0.2mL/min。串联质谱条件：电离方式为电喷雾电离（ESI），扫描方式为多反应监测（MRM），碰撞能量根据不同农药进行调整。通过优化实验条件，确保目标农药得到有效分离和检测。

三、结果与讨论

(1)本研究建立的QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱检测蜂蜜和蜂王浆中14种农药残留，线性范围为0.1-10.0μg/L，相关系数（R2）均大于0.99。检测限在0.01-0.05μg/kg之间，满足食品安全检测要求。在实际样品检测中，该方法对蜂蜜和蜂王浆中的14种农药残留的回收率在70%-120%之间，相对标准偏差（RSD）在2.5%-8.5%之间，表明该方法具有良好的准确性和重现性。

(2)通过对50份蜂蜜和蜂王浆样品进行检测，发现其中农药残留的检出率为80%，其中有机磷农药检出率最高，达到60%。在检出的农药中，甲胺磷、乐果和敌敌畏等农药的残留量较高，分别为2.5μg/kg、1.8μg/kg和1.6μg/kg。这些农药残留的检出表明，农药在农业生产中存在滥用现象，对消费者健康构成潜在风险。

(3)本研究建立的检测方法已成功应用于实际样品的检测，为蜂蜜和蜂王浆的质量安全监管提供了有力技术支持。例如，在某次抽样检测中，通过该方法检测出某品牌蜂王浆中存在超标残留的农药，监管部门根据检测结果对该品牌蜂王浆进行了召回处理，保障了消费者的权益。此外，该方法在食品安全检测领域的应用具有广泛前景，有望为其他食品中农药残留的检测提供参考。