- 1、本文档共4页,可阅读全部内容。
- 2、有哪些信誉好的足球投注网站(book118)网站文档一经付费(服务费),不意味着购买了该文档的版权,仅供个人/单位学习、研究之用,不得用于商业用途,未经授权,严禁复制、发行、汇编、翻译或者网络传播等,侵权必究。
- 3、本站所有内容均由合作方或网友上传,本站不对文档的完整性、权威性及其观点立场正确性做任何保证或承诺!文档内容仅供研究参考,付费前请自行鉴别。如您付费,意味着您自己接受本站规则且自行承担风险,本站不退款、不进行额外附加服务;查看《如何避免下载的几个坑》。如果您已付费下载过本站文档,您可以点击 这里二次下载。
- 4、如文档侵犯商业秘密、侵犯著作权、侵犯人身权等,请点击“版权申诉”(推荐),也可以打举报电话:400-050-0827(电话支持时间:9:00-18:30)。
- 5、该文档为VIP文档,如果想要下载,成为VIP会员后,下载免费。
- 6、成为VIP后,下载本文档将扣除1次下载权益。下载后,不支持退款、换文档。如有疑问请联系我们。
- 7、成为VIP后,您将拥有八大权益,权益包括:VIP文档下载权益、阅读免打扰、文档格式转换、高级专利检索、专属身份标志、高级客服、多端互通、版权登记。
- 8、VIP文档为合作方或网友上传,每下载1次, 网站将根据用户上传文档的质量评分、类型等,对文档贡献者给予高额补贴、流量扶持。如果你也想贡献VIP文档。上传文档
PAGE
1-
QuEChERS前处理方法结合高效夜相色谱-串联质谱测定蜂蜜和蜂王浆中14
一、引言
(1)蜂蜜和蜂王浆作为我国传统食品和保健品,在日常生活中具有极高的食用和药用价值。蜂蜜富含多种氨基酸、维生素、矿物质和生物活性物质,具有抗氧化、抗菌、抗炎等多种生理活性。蜂王浆则富含蛋白质、氨基酸、维生素、矿物质和生物活性酶等成分,具有调节免疫、抗衰老、抗疲劳等功效。然而,随着市场的扩大和消费者需求的增加,蜂蜜和蜂王浆的质量安全问题日益凸显。近年来,国内外多个案例报道了蜂蜜和蜂王浆中存在重金属、农药残留、添加剂超标等问题,严重影响了消费者的健康和市场的信誉。因此,建立高效、准确、简便的检测方法对保障蜂蜜和蜂王浆的质量安全具有重要意义。
(2)高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术因其高灵敏度、高选择性、高准确度和高通量等优点,已成为食品安全检测领域的重要手段。然而,由于蜂蜜和蜂王浆样品复杂,含有多种成分,直接进样分析往往受到基质效应的影响,导致检测结果的准确性和重现性较差。因此,在HPLC-MS/MS分析前,通常需要对样品进行前处理,以去除干扰物质,提高检测灵敏度。QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,andSafe)前处理方法因其操作简便、成本低廉、回收率高、重复性好等特点,被广泛应用于农药残留的检测。
(3)本研究旨在建立一种基于QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜和蜂王浆中14种农药残留的检测方法。选取了国内外常见的14种农药作为目标分析物,包括有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类农药等。通过对样品的提取、净化和浓缩等步骤进行优化,实现了对目标农药的高效富集和分离。实验结果表明,该方法具有较好的线性范围、低限检测限、高回收率和良好的重现性。此外,该方法已成功应用于实际样品的检测,为蜂蜜和蜂王浆的质量安全监管提供了有力技术支持。
二、实验部分
(1)实验材料包括蜂蜜和蜂王浆样品,农药标准品,乙腈、正己烷、无水硫酸钠、氯化钠、无水碳酸钠等试剂,以及QuEChERS试剂盒。仪器设备包括高效液相色谱仪、串联质谱仪、涡旋混合器、离心机、超声波清洗器等。
(2)样品前处理:取适量蜂蜜或蜂王浆样品,加入适量乙腈,涡旋提取,再加入无水硫酸钠和氯化钠,振荡混匀,静置分层,取下层溶液,通过QuEChERS试剂盒进行净化。将净化后的溶液用氮气吹干,加入适量流动相复溶解,过0.22μm滤膜,待测。
(3)色谱条件:色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速为0.2mL/min。串联质谱条件:电离方式为电喷雾电离(ESI),扫描方式为多反应监测(MRM),碰撞能量根据不同农药进行调整。通过优化实验条件,确保目标农药得到有效分离和检测。
三、结果与讨论
(1)本研究建立的QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱检测蜂蜜和蜂王浆中14种农药残留,线性范围为0.1-10.0μg/L,相关系数(R2)均大于0.99。检测限在0.01-0.05μg/kg之间,满足食品安全检测要求。在实际样品检测中,该方法对蜂蜜和蜂王浆中的14种农药残留的回收率在70%-120%之间,相对标准偏差(RSD)在2.5%-8.5%之间,表明该方法具有良好的准确性和重现性。
(2)通过对50份蜂蜜和蜂王浆样品进行检测,发现其中农药残留的检出率为80%,其中有机磷农药检出率最高,达到60%。在检出的农药中,甲胺磷、乐果和敌敌畏等农药的残留量较高,分别为2.5μg/kg、1.8μg/kg和1.6μg/kg。这些农药残留的检出表明,农药在农业生产中存在滥用现象,对消费者健康构成潜在风险。
(3)本研究建立的检测方法已成功应用于实际样品的检测,为蜂蜜和蜂王浆的质量安全监管提供了有力技术支持。例如,在某次抽样检测中,通过该方法检测出某品牌蜂王浆中存在超标残留的农药,监管部门根据检测结果对该品牌蜂王浆进行了召回处理,保障了消费者的权益。此外,该方法在食品安全检测领域的应用具有广泛前景,有望为其他食品中农药残留的检测提供参考。
您可能关注的文档
- 《同安特校生活类校本课程的开发与实践》开题报告.docx
- 《个别化教育在培智教育中的实践研究》课题研究报告.docx
- “特殊家庭学生情感优势智能开发的研究”实验研究开题报告.docx
- XX镇农村道路交通安全“两站两员”建设和管理工作实施方案.docx
- IB_PYP计划书模版_原创精品文档.docx
- c频段频率范围-概念解析以及定义.docx
- 5G网络下汽车无人驾驶技术现状与发展前景分析.docx
- 20xx—2025年马来西亚教育蓝图(学前教育至中学后教育)摘编.docx
- 2025重庆社区工作者复习重点试题及答案.docx
- 精品解析:江苏省苏北七市2025届高三下学期第二次调研测试化学试题(模拟练习)(原卷版).docx
最近下载
- 必威体育官网网址工作主题‖党委(党组)理论学习中心组集中学习发言提纲.docx VIP
- 供电企业电力工程财务管理存在的问题及对策.docx
- 在线氮气检测仪P860使用说明书-2[1].10-120503(220V).pdf
- BOSS工作站RC-500使用说明书.pdf
- 投标书范本的商务标.doc
- 【基于杜邦分析法的良品铺子公司盈利能力研究14000字】.docx
- 【拓展阅读】《驴子和夜莺》.pptx
- 零售企业的盈利能力分析——以良品铺子股份有限公司为例.docx
- 环境地学-赵烨-教学课件hjdxue07-07.ppt VIP
- 【必威体育精装版招商】2018年知乎“不一样的世界杯”旅行纪录微综艺节目招商方案.pptx
文档评论(0)