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动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定高效液相色谱一质谱质谱法

一、引言

(1)随着全球食品产业链的日益复杂化，食品安全问题日益凸显。氨基糖苷类药物（Aminoglycosides，AGs）是一类广泛应用于临床的抗生素，具有较强的抗菌活性。然而，由于部分养殖者为了追求短期经济效益，滥用或不当使用氨基糖苷类药物，导致动物产品中药物残留问题日益严重。据相关资料显示，我国每年动物源性食品中药物残留检测不合格的产品比例高达10%以上，其中氨基糖苷类药物残留问题尤为突出。这不仅对消费者的健康构成威胁，也严重损害了我国食品产业的国际声誉。

(2)氨基糖苷类药物残留对人类健康的影响不容忽视。这类药物残留可能导致耐药菌株的产生，加剧人类疾病的治疗难度。研究表明，氨基糖苷类药物残留与人类肾脏疾病、听力损失等健康问题密切相关。例如，一项对欧洲某地区儿童尿液中氨基糖苷类药物残留的研究发现，儿童尿液中氨基糖苷类药物残留量与听力损失风险呈正相关。此外，长期摄入氨基糖苷类药物残留的食品还可能引发过敏反应、免疫系统受损等健康问题。

(3)为了确保食品安全，加强对氨基糖苷类药物残留的检测与监管至关重要。目前，高效液相色谱一质谱联用技术（High-PerformanceLiquidChromatography-MassSpectrometry，HPLC-MS/MS）已成为检测动物组织中氨基糖苷类药物残留量的主要手段。HPLC-MS/MS技术具有灵敏度高、特异性强、检测速度快等优点，能够满足复杂样品中多种氨基糖苷类药物残留同时检测的需求。近年来，我国在氨基糖苷类药物残留检测技术方面取得了显著进展，已有多项研究成果在国际上得到认可。

二、氨基糖苷类药物残留量测定原理与方法

(1)氨基糖苷类药物残留量的测定是食品安全监管的重要组成部分，其核心原理是基于色谱技术的分离与质谱技术的鉴定。高效液相色谱（High-PerformanceLiquidChromatography，HPLC）技术通过高压液相泵将流动相携带样品进入色谱柱，不同成分在色谱柱中因吸附、分配等作用停留时间不同而被分离。而质谱（MassSpectrometry，MS）技术则能够根据分子量、碎片离子等信息对分离出的单个成分进行鉴定和定量。将HPLC与MS结合使用，即HPLC-MS/MS技术，能够显著提高检测的灵敏度和特异性。

(2)在HPLC-MS/MS检测氨基糖苷类药物残留的方法中，样品的预处理是关键步骤。预处理过程包括样品的采集、提取、净化和浓缩等环节。采集的样品可能为动物组织、尿液、血液等，通常采用均质化处理以提高提取效率。提取过程中，常用的提取溶剂有水、酸水、有机溶剂等，通过溶剂的极性和选择性将目标化合物从复杂基质中提取出来。净化环节通常采用固相萃取（SolidPhaseExtraction，SPE）或液液萃取等方法，以去除干扰物质。浓缩步骤则通过蒸发或冷冻干燥将提取液浓缩至一定体积，以增加检测的灵敏度。

(3)在HPLC-MS/MS分析中，通常采用电喷雾离子化（ElectrosprayIonization，ESI）或大气压化学电离（AtmosphericPressureChemicalIonization，APCI）等电离源将样品中的分子转化为气态离子。这些离子经过质量分析器进行分离，常用的质量分析器有四极杆质谱仪（QuadrupoleMS）和串联飞行时间质谱仪（Time-of-FlightMS，TOF-MS）。在检测过程中，通过优化流动相组成、流速、柱温等色谱条件，以及优化离子源、扫描方式、碰撞能量等质谱条件，可以实现高效分离和准确鉴定。同时，通过标准曲线法或内标法对氨基糖苷类药物进行定量分析，确保检测结果的准确性和可靠性。

三、高效液相色谱一质谱联用技术（HPLC-MS/MS）操作步骤

(1)高效液相色谱一质谱联用技术（HPLC-MS/MS）操作步骤首先从样品的预处理开始。首先，对采集的动物组织样品进行均质化处理，以获得均匀的样品基质。接着，使用适当的提取溶剂如乙腈或甲醇对样品进行提取，以释放目标氨基糖苷类药物。提取液随后通过固相萃取柱进行净化，去除干扰物质。净化后的提取液在适当的条件下进行浓缩，通常使用旋转蒸发仪或冷冻干燥机，以减少样品体积，提高检测灵敏度。

(2)在色谱分析阶段，将浓缩后的样品溶液通过HPLC系统。首先，设置合适的流动相，通常包括水相和有机相，并调整pH值以优化目标化合物的保留时间。流动相通过高压泵以恒定的流速通过色谱柱，色谱柱通常选用C18或C8键合相材料，以适应氨基糖苷类药物的分离。在色谱柱中，样品中的氨基糖苷类药物根据其与固定相的相互作用不同而被分离。分离后的组分进入质谱系统进行鉴定。

(3)在质谱分析阶段，分离出的氨基糖苷类药物在电喷雾离