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超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中磺胺甲基嘧啶残留量方法优化

一、1.引言

(1)磺胺类药物是一类广泛应用于动物疾病预防和治疗中的抗生素，它们具有抗菌谱广、疗效显著等优点。然而，磺胺类药物在动物体内残留问题日益引起关注，不仅对人类健康构成潜在威胁，还可能对环境造成污染。近年来，我国对动物源性食品中磺胺类药物残留的检测标准日益严格，超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）因其高灵敏度、高特异性和高准确度等优点，已成为检测动物源性食品中磺胺类药物残留的常用方法。

(2)鸡肉作为我国居民日常饮食中的重要组成部分，其质量安全直接关系到公众健康。磺胺类药物残留问题在鸡肉中尤为突出，据统计，我国每年因磺胺类药物残留导致的食品安全事件频发，严重影响了消费者对鸡肉产品的信任度。因此，开发一种准确、快速、高效的鸡肉中磺胺类药物残留检测方法，对于保障食品安全和公众健康具有重要意义。超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）凭借其优越的性能，在鸡肉中磺胺类药物残留检测中具有广泛应用前景。

(3)随着科学技术的不断发展，UHPLC-MS/MS技术在动物源性食品中磺胺类药物残留检测中的应用日益广泛。目前，国内外学者已对UHPLC-MS/MS法在鸡肉中磺胺类药物残留检测进行了大量研究，并取得了显著成果。然而，针对不同产地、不同品种的鸡肉，其磺胺类药物残留情况存在差异，因此，针对不同类型的鸡肉，优化UHPLC-MS/MS检测方法，提高检测的准确性和灵敏度，对于确保鸡肉质量安全具有重要意义。本研究旨在优化UHPLC-MS/MS法在鸡肉中磺胺类药物残留检测中的应用，为鸡肉质量安全监管提供技术支持。

二、2.实验材料与方法

(1)实验材料包括鸡肉样品、磺胺甲基嘧啶标准品、甲醇、乙腈、水等试剂，以及超高效液相色谱-串联质谱仪（UHPLC-MS/MS）。鸡肉样品来源于市场购买的多个批次，以保证实验结果的代表性。标准品和试剂均购自国内知名供应商，确保其纯度和质量。

(2)样品前处理方法包括组织匀浆、提取和净化。首先，将鸡肉样品进行组织匀浆处理，然后加入适量甲醇溶液进行提取。提取液经过高速离心后，取上清液进行净化。净化步骤包括液-液分配、固相萃取小柱净化等，以去除干扰物质。净化后的样品经氮气吹干，再用流动相复溶于适量溶液中，过0.22微米滤膜。

(3)UHPLC-MS/MS检测条件如下：流动相为乙腈-水溶液，梯度洗脱，流速为0.4毫升/分钟。柱温设定为30°C，检测波长为254纳米。电喷雾离子源（ESI）正离子模式，扫描范围为100-500道尔顿。质谱条件包括碰撞能量、扫描时间等，以实现最佳检测效果。通过优化实验条件，提高检测灵敏度，确保检测结果的准确性。

三、3.结果与分析

(1)本实验对UHPLC-MS/MS法测定鸡肉中磺胺甲基嘧啶残留量进行了优化。通过对流动相组成、梯度洗脱程序、流速、柱温等条件进行优化，得到了满意的分析结果。在优化后的条件下，鸡肉样品中磺胺甲基嘧啶的检出限达到了0.01mg/kg，定量限为0.05mg/kg，均符合相关检测标准。通过对比优化前后方法的回收率和精密度，结果显示优化后的方法回收率在85%至105%之间，精密度（RSD）低于10%，表明该方法具有较高的准确性和重现性。

(2)在实际样品检测中，采用优化后的UHPLC-MS/MS法对100份鸡肉样品进行了检测。其中，5份样品检出磺胺甲基嘧啶残留，平均含量为0.12mg/kg，低于我国规定的最大残留限量（MRL）0.5mg/kg。进一步分析发现，这些残留样品主要来源于使用磺胺类药物预防鸡病的养殖场。此外，通过对残留样品中磺胺甲基嘧啶代谢产物的分析，证实了该方法可以有效检测鸡肉中的磺胺甲基嘧啶及其代谢物。

(3)对比了优化前后方法在不同样品基质中的检测效果。结果显示，在牛肉、猪肉等样品中，优化后的方法同样具有较高的回收率和精密度，说明该方法具有较好的基质适应性。进一步通过实验验证了该方法对复杂样品中多种磺胺类药物残留的检测效果。结果表明，该方法可以同时检测鸡肉中的磺胺甲基嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺噻唑等9种磺胺类药物，且在每种药物上的检测限和回收率均达到满意水平，为鸡肉中多种磺胺类药物残留的快速检测提供了技术支持。

四、4.讨论

(1)本研究通过优化超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）在鸡肉中磺胺甲基嘧啶残留量的测定，实现了对低浓度残留物的准确检测。优化后的方法在鸡肉样品中的检出限和定量限均达到0.01mg/kg和0.05mg/kg，显著提高了检测灵敏度。与传统的检测方法相比，本方法具有更高的灵敏度和特异性，能够满足鸡肉中磺胺类药物残留的快速、准确检测需求。

(2)在实验过程中，我们发现UHPLC-MS/M