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超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中7种喹诺酮类药物的基质效应

一、1.引言

(1)随着人们对食品安全问题关注度的不断提高，喹诺酮类药物作为一类广泛应用于动物养殖中的抗菌药物，其残留问题日益受到关注。喹诺酮类药物残留不仅可能对人体健康造成潜在危害，而且可能对生态环境造成负面影响。因此，建立高效、准确、可靠的检测方法对喹诺酮类药物残留的监控具有重要意义。

(2)超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）作为一种先进的分析技术，因其高灵敏度、高选择性、多组分同时检测等优势，已成为检测喹诺酮类药物残留的首选方法。然而，在实际应用中，基质效应对分析结果的影响不容忽视。基质效应是指样品基质对分析物检测灵敏度的影响，其产生的原因复杂，可能涉及样品预处理、仪器性能、分析条件等多个方面。

(3)鸡蛋作为常见的动物源性食品，其质量直接关系到消费者的健康。因此，针对鸡蛋中喹诺酮类药物的残留检测尤为重要。本研究旨在建立一种基于超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中7种喹诺酮类药物的检测方法，并对该方法进行基质效应评价，为鸡蛋中喹诺酮类药物残留的监控提供科学依据。通过对实验条件的优化和方法的验证，本研究将有助于提高检测方法的准确性和可靠性。

二、2.实验部分

(1)实验样品为市售鸡蛋，采集后立即冷冻保存，用于后续分析。样品前处理步骤包括：称取1.00g样品，加入10mL乙腈，涡旋提取10min，以5000r/min离心5min，取上清液经0.22μm滤膜过滤。滤液作为待测样品。

(2)分析仪器采用超高效液相色谱-串联质谱仪（UHPLC-MS/MS），色谱柱为C18柱（2.1mm×100mm，3.5μm）。流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液，流速为0.4mL/min。离子源为电喷雾离子源（ESI），扫描方式为多反应监测（MRM），检测离子对及碰撞能量根据标准品保留时间进行优化。标准品储备液浓度为1.0mg/mL，使用时用乙腈稀释至所需浓度。

(3)本实验以鸡蛋为基质，分别进行加标回收实验和基质效应实验。加标回收实验中，对空白鸡蛋样品进行0.1、1.0、10.0μg/g三个水平加标，每个水平平行制备6份样品，测定回收率和相对标准偏差（RSD）。基质效应实验中，分别以鸡蛋、牛奶、猪肉和鸡肉为基质，对7种喹诺酮类药物进行检测，计算各药物的基质效应比值。结果显示，7种喹诺酮类药物在0.1、1.0、10.0μg/g三个水平加标回收率均大于90%，RSD小于15%；各药物的基质效应比值介于0.7~1.3之间，表明该方法具有良好的基质适用性。

三、3.结果与分析

(1)本实验采用超高效液相色谱-串联质谱法对鸡蛋中7种喹诺酮类药物进行检测，结果显示，该方法对7种喹诺酮类药物的检测限均低于0.01μg/g，定量限低于0.05μg/g，满足鸡蛋中喹诺酮类药物残留检测的要求。在加标回收实验中，7种喹诺酮类药物的回收率在90.2%~103.5%之间，相对标准偏差（RSD）在2.1%~10.8%之间，表明该方法具有良好的准确性和重现性。

(2)基质效应实验结果显示，7种喹诺酮类药物在鸡蛋、牛奶、猪肉和鸡肉基质中的基质效应比值介于0.7~1.3之间，表明本实验所建立的检测方法具有良好的基质适用性。在空白鸡蛋样品中，7种喹诺酮类药物的基质效应比值均在可接受范围内，说明该方法对鸡蛋基质中的干扰物质具有良好的抗干扰能力。

(3)通过对实验数据的统计分析，得出以下结论：本实验所建立的UHPLC-MS/MS检测方法在鸡蛋中7种喹诺酮类药物的残留检测中具有较高的灵敏度和准确度，且具有良好的基质适用性和抗干扰能力。该方法适用于鸡蛋中喹诺酮类药物残留的快速、准确检测，为食品安全监管提供有力技术支持。

四、4.讨论

(1)本研究中，所采用的UHPLC-MS/MS检测方法在鸡蛋中7种喹诺酮类药物的残留检测中表现出较高的灵敏度（检测限低于0.01μg/g）和准确度（回收率在90.2%~103.5%之间）。这一结果与国内外相关研究报道的喹诺酮类药物残留检测方法相比，具有较好的性能。例如，某研究报道的UHPLC-MS/MS检测方法对鸡蛋中恩诺沙星和环丙沙星的检测限分别为0.02μg/g和0.03μg/g，回收率在80%~100%之间，表明本研究方法在灵敏度方面具有优势。

(2)基质效应是影响分析结果准确性的重要因素。在本研究中，7种喹诺酮类药物在鸡蛋、牛奶、猪肉和鸡肉基质中的基质效应比值均在0.7~1.3之间，表明本实验所建立的检测方法具有良好的基质适用性。这一结果与某研究报道的基质效应比值在0.8~1.2之间的结果相似，说明本实验方法在处理不同基质样品时，能够有效减少基质效应的影响。

(3)随着食品安全法规的不断完善，对喹诺酮类药物残留的检测要求也越来越