《植物源性食品中 12 种农药残留量的测定液相色谱-质谱联用法》征求意见稿.pdf

T/XMSSAL0135—2024

植物源性食品中12种农药残留量的测定

液相色谱-质谱联用法

1范围

本文件规定了植物源性食品中12种农药残留量的液相色谱-质谱联用测定方法。

本文件适用于蔬菜、水果、食用菌等植物源性食品中联苯吡菌胺、环氧虫啶、乙唑螨腈、多果定、

丁虫腈、氟醚菌酰胺、氟吡呋喃酮、氯氟醚菌唑、哌虫啶、四氯虫酰胺、氯啶菌酯、嗪氨灵残留量的测

定，其他植物源性食品可参照执行。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量

GB5009.295食品安全国家标准化学分析方法验证通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语与定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样中的农药用乙腈提取，提取液经基质分散固相萃取（QuEChERS）净化，液相色谱-质谱联用仪

检测，外标法定量。

5试剂和材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水符合GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙腈(CHCN，CAS号：75-05-8)：色谱纯。3

5.1.2甲醇(CHOH，CAS号：67-56-1)：色谱纯。2

5.1.3乙酸钠(CHCOONa，CAS号：127-09-3)。2

5.1.4无水硫酸镁(MgSO，CAS号：7487-88-9)。4

5.1.5甲酸(HCOOH，CAS号：64-18-6)：色谱纯。

5.1.6乙酸铵(CHCOONH，CAS号：631-61-8)：色谱纯。34

5.2溶液配制

5.2.1乙酸铵-甲酸水溶液(5mmol/L)：称取0.3854g乙酸铵(5.1.6)，用0.1%甲酸水溶液溶解并稀释

至1000mL，摇匀。

5.3标准品

12种农药标准品，见附录A，纯度≥95%，或选用持证的农药标准溶液。

5.4标准溶液配制

5.4.1标准储备溶液(1000mg/L)：准确称取约10mg（精确至0.1mg）各农药标准品，根据标准品的溶

解性和测定需要选用乙腈（5.1.1）或甲醇（5.1.2）等溶剂溶解并分别定容至10mL，混匀，避光-18℃

及以下条件保存。

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5.4.2混合标准溶液(10mg/L)：吸取一定量的农药标准溶液于容量瓶中用乙腈(5.1.1)定容至刻度，混

匀，避光-18℃及以下条件保存。

5.4.3混合标准工作溶液(1mg/L)：吸取一定量的混合标准溶液(5.4.1)于容量瓶中，用乙腈(5.1.1)

定容至刻度，混匀，避光-18℃及以下条件保存，有效期2个月。

5.5材料

5.5.1乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)：粒径40μm～60μm。

5.5.2石墨化炭黑(GCB)：粒径40μm～120μm。

5.5.3陶瓷均质子：2cm(长)×1cm(外径)，或相当者。

5.5.4微孔滤膜(有机相)：13mm×0.22μm，或相当者。

6仪器

6.1液相色谱-三重四极杆质谱联用仪：配有电喷雾离子源(ESI)。

6.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。

6.3离心机：转速不低于4200r/min。

6.4组织捣碎机。

6.5涡旋混合器。

7试样制备

7.1试样制备

样品测定部位按照GB2763附录A的规定执行。

蔬菜、水果、食用菌随机取样1kg。对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本

均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、扁平或组分含量在各部分有差异

的样品，可在不同部位切取小片或截成小段后处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取一部

分或全部用组织捣碎机匀浆后，放入聚乙烯瓶中。

7.2试样贮存

将制备好的试样分成2份，作为检测样和留样，分别于-18℃及以下条件密封保存。

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