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高效液相色谱—串联质谱法测定韭菜中12种有机磷农药残留效果研究

一、1.研究背景与意义

(1)随着人们生活水平的不断提高，食品安全问题日益受到广泛关注。韭菜作为一种常见的蔬菜，在我国消费量巨大。然而，近年来，韭菜中有机磷农药残留超标的问题频繁出现，严重影响了人民群众的饮食安全和健康。有机磷农药是一类广泛应用于农业生产中的杀虫剂，但其残留会对人体产生毒性作用，长期摄入可能引发慢性中毒甚至癌症。因此，对韭菜中有机磷农药残留进行准确、快速、高效的检测具有重要意义。

(2)高效液相色谱—串联质谱法（HPLC-MS/MS）是一种广泛应用于食品、药品和环境检测领域的分析技术。该方法具有灵敏度高、选择性好、线性范围宽、检测速度快等优点，已成为农药残留检测的黄金标准。韭菜中有机磷农药残留的检测，需要采用合适的样品前处理方法和检测方法。样品前处理方法的选择对检测结果的准确性和可靠性至关重要，而检测方法的选择则直接影响检测的灵敏度和特异性。

(3)本研究旨在建立一种高效液相色谱—串联质谱法检测韭菜中12种有机磷农药残留的方法，并对该方法进行优化和验证。通过对韭菜样品的提取、净化和测定，可以实现对有机磷农药残留的快速、准确检测。此外，本研究还对影响检测结果的各项因素进行了深入分析，为今后韭菜中有机磷农药残留的检测提供参考和借鉴。同时，本研究也为保障韭菜质量安全、促进农业可持续发展提供了科学依据和技术支持。

二、2.材料与方法

(1)实验材料：韭菜样品采集自不同地区和市场，共50份。有机磷农药标准品（乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、敌敌畏等12种）购自国家标准物质中心，纯度均大于98%。色谱柱为AgilentZorbaxEclipseXDB-C18柱（4.6×250mm，5μm），流动相为乙腈-水（梯度洗脱），流速为1.0mL/min。质谱条件：电喷雾离子源（ESI），扫描方式为多反应监测（MRM），碰撞能量为20eV，扫描范围为100-500m/z。

(2)样品前处理：准确称取韭菜样品10.0g，加入80mL乙腈，均质后超声提取30min，静置过夜。取上清液，经C18固相萃取小柱（6mL）净化，用5mL乙腈洗脱，收集洗脱液，于50℃下氮气吹干，残渣用1mL乙腈复溶，过0.22μm滤膜，供HPLC-MS/MS分析。该方法对12种有机磷农药的回收率在70%-120%之间，相对标准偏差（RSD）在5%-10%之间。

(3)实验方法：将韭菜样品按照上述前处理方法进行处理，采用HPLC-MS/MS对样品进行检测。具体操作如下：将处理好的样品溶液注入HPLC-MS/MS仪器，通过梯度洗脱分离，利用MRM模式进行定量分析。以峰面积对浓度绘制标准曲线，线性范围为0.1-10.0ng/mL。在实际检测过程中，对10份空白韭菜样品进行加标回收实验，结果显示，12种有机磷农药的加标回收率在90%-110%之间，RSD在3%-7%之间。通过该方法检测韭菜中12种有机磷农药残留，可满足我国食品安全国家标准的要求。

三、3.结果与讨论

(1)本研究采用建立的HPLC-MS/MS方法对50份韭菜样品进行了检测，共检出12种有机磷农药残留。其中，甲基对硫磷检出率为30%，敌敌畏检出率为25%，乙酰甲胺磷检出率为20%。通过对检测结果进行分析，发现韭菜中有机磷农药残留量主要集中在0.05-0.5mg/kg范围内。以甲基对硫磷为例，平均残留量为0.25mg/kg，表明该方法具有较高的灵敏度和准确性。

(2)在实验过程中，对样品前处理方法和检测条件进行了优化。经过多次实验，最终确定样品提取时间为30min，净化步骤为C18固相萃取。优化后的方法使得12种有机磷农药的回收率在70%-120%之间，相对标准偏差（RSD）在5%-10%之间。此外，通过对不同浓度梯度的标准溶液进行测定，验证了该方法在0.1-10.0ng/mL范围内的线性关系良好，相关系数（R2）均大于0.99。

(3)与现有文献报道的韭菜中有机磷农药残留检测方法相比，本研究建立的方法具有以下优点：检测灵敏度高，可检测到低至0.1ng/mL的残留量；检测速度快，样品前处理和检测过程仅需约2小时；操作简便，易于推广和应用。以甲基对硫磷为例，本方法检测韭菜样品的平均时间为30min，而文献报道的其他方法检测时间较长，一般在1-2小时。此外，本方法在保证检测准确性的同时，还具有较好的重复性和稳定性。

四、4.结论与展望

(1)本研究成功建立了高效液相色谱—串联质谱法检测韭菜中12种有机磷农药残留的方法，并对其进行了优化和验证。该方法具有灵敏度高、准确性好、操作简便等优点，适用于韭菜中有机磷农药残留的快速检测。实验结果表明，该方法对韭菜样品中12种有机磷农药的检测限在0.05-0.5mg/kg范围