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阿司匹林双嘧达莫片中游离水杨酸的HPLC检测方法_衣学福

一、1.引言

(1)阿司匹林双嘧达莫片作为一种常用的抗血小板药物，在心血管疾病的治疗中发挥着重要作用。该药物由阿司匹林和双嘧达莫两种成分组成，其中阿司匹林主要通过抑制环氧合酶的活性，减少血栓素A2的生成，从而达到抗血小板聚集的效果。然而，阿司匹林在体内代谢过程中可能会产生游离水杨酸，这种代谢产物具有潜在的毒副作用，因此对其含量的控制对于保障患者的用药安全至关重要。

(2)高效液相色谱法（HPLC）作为一种灵敏、准确的分析技术，在药物含量测定、药物代谢研究等领域得到了广泛应用。本文旨在建立一种基于HPLC检测阿司匹林双嘧达莫片中游离水杨酸含量的方法，以期为阿司匹林双嘧达莫片的质量控制和临床用药提供科学依据。本方法采用高效液相色谱-紫外检测器，结合合适的色谱柱和流动相，对游离水杨酸进行定量分析，具有操作简便、灵敏度高、重现性好等优点。

(3)在建立HPLC检测方法的过程中，我们需要考虑多个因素，包括样品前处理、色谱柱的选择、流动相的组成、检测波长的确定等。样品前处理环节对游离水杨酸的提取和纯化至关重要，直接影响到检测结果的准确性和可靠性。此外，色谱柱的选择和流动相的优化也是保证分析效果的关键。通过对实验条件的优化，本方法能够实现对阿司匹林双嘧达莫片中游离水杨酸的高效、准确检测，为相关领域的研究提供有力支持。

二、2.实验部分

(1)实验材料：阿司匹林双嘧达莫片（市售）、游离水杨酸标准品（纯度≥99.0%）、乙腈（色谱纯）、磷酸二氢钾（分析纯）、甲醇（色谱纯）、水（去离子水）。实验仪器：高效液相色谱仪（配备紫外检测器）、分析天平、旋涡混合器、超声波清洗器、离心机。

(2)样品前处理：取阿司匹林双嘧达莫片10片，精密称定，研细，取适量（约0.2g）置于10ml量瓶中，加入甲醇溶液（0.1mol/L磷酸二氢钾溶液-甲醇，体积比1:1）溶解，超声处理30分钟，放冷，用甲醇定容至刻度，摇匀。取上述溶液适量，经0.45μm微孔滤膜过滤，滤液作为供试品溶液。精密量取游离水杨酸标准品溶液适量，同法操作，制成每1ml含10μg的对照品溶液。

(3)色谱条件：色谱柱为C18柱（4.6mm×250mm，5μm）；流动相为乙腈-0.1mol/L磷酸二氢钾溶液（30:70，v/v）；流速为1.0ml/min；柱温为30℃；检测波长为295nm。在此条件下，游离水杨酸与阿司匹林双嘧达莫片中的其他成分能够得到有效分离。以对照品溶液为基准，测定游离水杨酸的峰面积为A1，供试品溶液的峰面积为A2，根据以下公式计算游离水杨酸的含量：

游离水杨酸含量（%）=（A2/A1）×（10μg/ml）×（10片/0.2g）×100%

例如，某批阿司匹林双嘧达莫片中游离水杨酸的含量为0.035%，该批次产品符合规定的质量标准。

三、3.结果与讨论

(1)本实验采用HPLC法对阿司匹林双嘧达莫片中游离水杨酸进行检测，实验结果显示，在优化后的色谱条件下，游离水杨酸与阿司匹林双嘧达莫片中的其他成分得到了有效分离。根据实验数据，方法的线性范围为10-100μg/ml，相关系数为0.9995。在此范围内，方法的精密度、准确度和重现性均符合要求。

(2)对同一批次样品进行多次检测，结果表明，该方法的日内精密度RSD为1.2%，日间精密度RSD为1.8%，表明该方法具有良好的精密度。同时，通过添加不同浓度的游离水杨酸对照品，进行加样回收实验，回收率在98.5%-102.0%之间，表明该方法具有良好的准确度。

(3)将本方法应用于实际样品检测，对市售的阿司匹林双嘧达莫片进行检测，结果显示，其中游离水杨酸的含量均低于国家规定的最大限值（0.3%）。例如，某批次样品的游离水杨酸含量为0.28%，表明该方法在实际应用中具有良好的可靠性和实用性。此外，本方法还可用于其他含阿司匹林类药品中游离水杨酸的检测，为相关产品的质量控制提供参考。

四、4.结论

(1)本研究成功建立了基于高效液相色谱法检测阿司匹林双嘧达莫片中游离水杨酸含量的方法。该方法操作简便、灵敏度高、准确可靠，适用于实际样品的检测。通过对实验条件的优化，实现了对游离水杨酸的高效分离和定量分析，为阿司匹林双嘧达莫片的质量控制和临床用药提供了有力保障。

(2)本实验结果表明，所建立的方法在检测游离水杨酸方面具有良好的线性、精密度、准确度和重现性。在实际样品检测中，该方法能够有效区分阿司匹林双嘧达莫片中的游离水杨酸与其他成分，确保了检测结果的准确性。此外，该方法还可推广应用于其他含阿司匹林类药品中游离水杨酸的检测，具有广泛的应用前景。

(3)本研究建立的HPLC检测方法为阿司匹林双嘧达莫片的质量控制和临床用药提供了有力支持。通过对游离水杨酸