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学而不知道,与不学同;知而不能行,与不知同。——黄睎
中国矿业⼤学北京分析化学实验思考题答案
实验⼋混合碱液中氢氧化钠和碳酸钠的含量的测定
1.碱液中的NaOH及Na2CO3含量是怎样测定的?
答:测混合碱试液,可选⽤酚酞和甲基橙两种指⽰剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的⽅法原理可图解如下:
2.如欲测定碱液的总碱度,应采⽤何种指⽰剂?试拟出测定步骤及以Na2Og/L表⽰的总碱度的计算公式。
答:(1)使⽤甲基橙作为指⽰剂。
(2)测定步骤:取50毫升碱液,加3-5滴甲基橙指⽰剂,⽤已知浓度为cmol/L的盐酸标准溶液滴定⾄终点。记下消耗的盐酸
的体积v(单位:mL)。
计算公式:x=0.62c*v(g/L)
3.试液的总碱度,是否宜于以百分含量表⽰?
答:总碱度不宜于⽤质量分数表⽰。⽤质量浓度表⽰⽐较合适。因为
总碱度是指⽔中能与强酸发⽣中和作⽤的所有物质的总量。也就是⼀
定体积的试液中含有与强酸发⽣中和作⽤的所有物质的总质量。
4.⽤于标定的锥形瓶,其内壁是否要预先⼲燥?为什么?
答:不需要进⾏⼲燥,因为在标定过程中我们需要⽤⽔来溶解基准试
剂。
实验九⽔的硬度的测定(络合滴定法)
1.如果对硬度测定中的数据要求保留两位有效数字,应如何量取
100mL的⽔样?——移液管
2.⽤EDTA法怎样测出⽔的总硬?⽤什么指⽰剂?产⽣什么反
应?终点变⾊如何?试液的PH值应控制在什么范围?如何控制?
答:①总硬以铬⿊T为指⽰剂,控制溶液的酸度为PH≈10,以EDTA
标准溶液滴定之。由EDTA的浓度和⽤量,算出⽔的总硬。②铬⿊T
③络合反应④终点由红⾊变为蓝⾊⑤PH≈10⑥使⽤NH3-NH4Cl缓冲溶液控制
3.络合滴定中为什么加⼊缓冲溶液?
答:各种⾦属离⼦与滴定剂⽣成络合物时都应有允许最低pH值,否则就不能被准确滴。⽽且还可能影响指⽰剂的变⾊点和⾃
⾝的颜⾊,导致终点误差变⼤,甚⾄不能准确滴定。因此酸度对络合滴定的影响是多⽅⾯的,需要加⼊缓冲溶液予以控制。
4.⽤EDTA法测定⽔的硬度时,有哪些离⼦存在⼲扰?如何消除?
海纳百川,有容乃大;壁立千仞,无欲则刚。——林则徐
答:+
+++2233.MnCuAlFe、、、等,可以⽤三⼄醇胺作为掩蔽剂。
5.为什么滴定Ca2+、Mg2+总量时要控制pH≈10,⽽滴定Ca2+分量时要控制pH为12~13?若pH13时测Ca2+对结果有何
影响?
答:因为滴定Ca2+、Mg2+总量时要⽤铬⿊T作指⽰剂,铬⿊T在pH为8~11之间为蓝⾊,与⾦属离⼦形成的配合物为紫红
⾊,终点时溶液为蓝⾊。所以溶液的pH值要控制为10。测定Ca2+时,要将溶液的pH控制⾄12~13,主要是让Mg2+完全⽣
成Mg(OH)2沉淀。以保
证准确测定Ca2+的含量。在pH为12~13间钙指⽰剂与Ca2+形成酒红⾊配合物,指⽰剂本⾝呈纯蓝⾊,当滴⾄终点时溶液
为纯蓝⾊。但
pH13时,指⽰剂本⾝为酒红⾊,⽽⽆法确定终点。
6.如果只有铬⿊T指⽰剂,能否测定Ca2+的含量?如何测定?
答:如果只有铬⿊T指⽰剂,⾸先⽤NaOH调pH12,使Mg2+⽣成沉淀与Ca2+分离,分离Mg2+后的溶液⽤HCl调pH=10,在
加⼊氨性缓冲溶液。以铬⿊T为指⽰剂,⽤Mg—EDTA标准溶液滴定Ca2+的含量。
实验⼗氯化物中氯含量的测定
1.AgNO3溶液应装在酸式滴定管还是碱式滴定管中?为什么?
答:硝酸银⽔溶液呈酸性,应该装在酸性滴定管。
2.滴定中对K2CrO4指⽰剂的量是否要控制?为什么?
答:要控制。指⽰剂K2CrO4的⽤量对于滴定终点会有较⼤影响。CrO42-浓度过⾼或过低,沉淀的析出就会提前或推迟,将
产⽣⼀点的终点误差。
3.滴定中酸度宜控制在什么范围?为什么?怎样调节?有NH4+存在时,在酸度控制上为什么要有所不同?
答:(1)莫尔法只能在中性或弱碱性(PH=6.5~10.5)溶液中进⾏。(2)酸度过⾼会因CrO42-质⼦化⽽使CrO42-浓度降
低,影响的Ag2CrO4沉淀的⽣成,也就影响滴定终点的判断。过低,则形成Ag2O沉淀。
(3)控制的时候往溶液⾥加指⽰剂,然后根据情加⼊稀酸或稀碱即可
(4)溶液中含有氨,则会与银离⼦形成银氨离⼦,从⽽增加氯化银和铬酸银的溶解度,⼲扰测定。因此,此时滴定范围要控制
在6.5~7.2。提⾼酸度以后,溶液中以NH3形态存在的氨就会减少,络合作⽤可以被削弱。
4.滴定过程为什么要充分摇动溶液?
答:⽣成的AgCl沉淀容易吸附溶液中过量的Cl-,是溶液中的Cl-浓度降低,⼀直平衡的浓度增加,以
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