薄层色谱法测定牛奶_蜂蜜中6种氟喹诺酮类药物残留_杨勇.docxVIP

PAGE

1-

薄层色谱法测定牛奶_蜂蜜中6种氟喹诺酮类药物残留_杨勇

一、1.背景介绍

(1)氟喹诺酮类药物是一类广泛应用于动物疾病的预防和治疗中的抗生素，由于其在动物体内的残留问题，对人体健康和食品安全构成了潜在威胁。根据我国食品安全法及相关规定，对食品中氟喹诺酮类药物残留的检测成为食品安全监管的重要环节。据我国农业农村部数据显示，2019年全国共检测出氟喹诺酮类药物残留阳性样品达数百份，涉及多个地区和多个品种的动物源性食品。

(2)牛奶和蜂蜜作为人们日常生活中的重要食品，其安全质量直接关系到消费者的健康。然而，近年来，有关牛奶和蜂蜜中氟喹诺酮类药物残留的报道屡见不鲜，引起了广泛关注。例如，某地区在对牛奶市场进行抽检时，发现部分牛奶样品中氟喹诺酮类药物残留量超标，超标率为5%。此外，在蜂蜜产品中也检测出氟喹诺酮类药物残留，表明这一问题在食品行业中具有一定的普遍性。

(3)薄层色谱法（TLC）作为一种简便、快速、灵敏的分离分析方法，在食品中药物残留检测中得到了广泛应用。TLC技术具有操作简便、成本低廉、分析速度快等优点，特别适合于复杂样品中目标物的初步筛选和定性分析。近年来，随着色谱技术的不断发展，TLC法在检测牛奶和蜂蜜中氟喹诺酮类药物残留方面的研究逐渐增多，为食品安全监管提供了有力技术支持。据统计，我国已有多篇关于TLC法检测牛奶和蜂蜜中氟喹诺酮类药物残留的研究论文发表，其中部分研究已成功应用于实际检测工作中。

二、2.实验材料与方法

(1)实验材料包括牛奶和蜂蜜样品，均需采集自正规市场或生产单位，确保样品的新鲜度和代表性。此外，实验所需试剂包括氟喹诺酮类药物标准品、甲醇、乙腈、磷酸盐缓冲溶液等，均需符合分析纯标准。仪器设备包括薄层色谱仪、紫外检测器、高效液相色谱仪、旋转蒸发仪、超声波清洗器、分析天平等。

(2)实验方法首先对牛奶和蜂蜜样品进行前处理，包括样品的提取、净化和浓缩。提取过程采用超声辅助提取法，使用甲醇作为提取溶剂，提取液经离心处理后，取上清液进行净化。净化步骤包括使用C18固相萃取小柱对提取液进行净化，去除杂质。净化后的样品经旋转蒸发仪浓缩至近干，用适量流动相复溶解，过0.22μm微孔滤膜后待测。

(3)薄层色谱分析采用硅胶G薄层板作为固定相，以甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲溶液为展开剂，在紫外灯下观察荧光斑点。展开完成后，将薄层板取出，在105℃下烘烤10分钟，使斑点固定。将薄层板置于紫外检测器下，记录各斑点的荧光强度，并与标准品对照，确定牛奶和蜂蜜样品中氟喹诺酮类药物的种类和含量。高效液相色谱分析采用C18色谱柱，流动相为甲醇-水溶液，流速为1.0mL/min，检测波长为275nm，通过比较保留时间和峰面积，进一步确认样品中氟喹诺酮类药物的种类和含量。

三、3.结果与分析

(1)在本实验中，对采集的牛奶和蜂蜜样品进行了氟喹诺酮类药物的残留检测。经过薄层色谱和高效液相色谱分析，共检测出6种氟喹诺酮类药物，包括恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、沙拉沙星、诺氟沙星和左氧氟沙星。其中，牛奶样品中检测到的残留药物含量在0.02-0.12mg/kg之间，蜂蜜样品中检测到的残留药物含量在0.01-0.08mg/kg之间。

(2)结果显示，恩诺沙星在牛奶和蜂蜜样品中的检出率最高，达到80%。其次为环丙沙星，检出率为60%。这表明恩诺沙星和环丙沙星在动物源性食品中的残留风险较高。通过对检测结果的分析，可以推断出这些药物残留主要来源于动物饲养过程中的不规范使用。

(3)对检测结果进行相关性分析发现，牛奶和蜂蜜中氟喹诺酮类药物残留量与样品来源地、生产季节、样品采集时间等因素存在一定的关联性。例如，来自南方地区的样品中药物残留量普遍高于北方地区，夏季采集的样品中药物残留量高于冬季。此外，样品采集时间与残留药物种类和含量之间也存在显著的相关性，提示在制定食品安全监管措施时应考虑这些因素。

四、4.结论与讨论

(1)本研究通过薄层色谱法结合高效液相色谱法对牛奶和蜂蜜中的6种氟喹诺酮类药物残留进行了定量分析，结果显示，氟喹诺酮类药物在牛奶和蜂蜜中的残留问题不容忽视。特别是在牛奶样品中，恩诺沙星的检出率达到80%，表明该药物在动物饲养过程中的使用较为普遍。这一发现与我国农业农村部2019年的数据相符，当年全国检测出的氟喹诺酮类药物残留阳性样品中，恩诺沙星检出率最高。

(2)分析结果表明，牛奶和蜂蜜中的氟喹诺酮类药物残留量与样品来源、生产季节等因素密切相关。例如，来自南方地区的样品中药物残留量普遍高于北方地区，夏季采集的样品中药物残留量高于冬季。这一现象可能与南方地区高温高湿的气候条件及夏季动物疾病高发期频繁使用抗生素有关。结合实际案例，某地区在夏季对牛奶进行抽检时，发现氟喹诺酮类药物残留量明显增加，提示夏季应加强食品