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古陶瓷溯源检测技术规范

1范围

本标准是为了规范使用古陶瓷溯源检测技术。

本标准基于田野考古工作当中出土的古陶瓷标本进行釉面元素采样。

本标准适用于陶瓷器物釉面元素采样比对溯源陶瓷器物产地范围及生产朝代范围。

2术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

2.1XRF

X射线荧光光谱仪（X-rayFluorescenceSpectrometer，简称：XRF光谱仪），是一种快速的、非破坏式的物质测量方法，本标准规定的X射线荧光光谱技术，该项技术在本标准领域用于陶瓷釉面元素分析。

2.2溯源检测

溯源检测指追溯被检测器物的生产地范围及生产年代范围。

3.数据库

3.1数据库：数据库采集标本的数据是基于田野考古工作当中出土的古陶瓷器物，并经过考古类型学（标型学）和地层学断代法进行“科学”断代的“可靠的”文物整器、残器或残片。

3.2数据库信息范围：采用XRF技术采集古陶瓷釉面元素成分产地及年代信息的范围。

4.技术原理

X射线荧光（X-rayfluorescence，XRF）是用高能量X射线或伽玛射线撞击材料时激发出的次级X射线，检测陶瓷釉面的元素成分构成数据。待检测器物在检测后与数据库的标准器物的数据进行特定算法的数据比对，进一步判定被检测器物的产地范围及生产朝代范围。

4.1X射线荧光检测陶瓷釉面成分的原理：

2

荧光X射线Auger电子b.光电子KM用X光照射待分析器物样品，样品中的元素之内层电子被击出后，造成核外电子的跃迁，在被激发的电子返回基态的时候，会放射出特征X光；不同的元素会放射出各自的特征X光，具有不同的能量或波长特性。检测器接受这些X光，仪器软件系统将其转为对应的信号。

荧光X射线

Auger电子

b.光电子

K

M

KLL

MNN

LMM

K

K

0102030405060708090AtomicNumber

X射线荧光能谱图

4.2能量色散X荧光光谱分析的原理：

首先X射线源提供管压和管流，光管激发出连续的X光谱线，X光照射到样品上产生具有样品特征的X荧光，进入探测器后变成电压信号，信号经过放大和数据采集后送计算机处理，并得到所需要的测试数据。测定谱线的波长，就可知道试样中所包含的元素，即可进行定性分析；测定谱线的强度，并与已知的标样强度进行比较，就可知道该元素的含量，即可以进行定量分析。

25

20

15

5

5

0

(a)

5101520Energy(kev)

3

5.技术要求

5.1X射线荧光光谱仪的陶瓷检测应用要求：

检测设备应精确测量陶瓷釉面18种常量及微量元素，通过元素比值关系可准确解析古陶瓷釉面的材质特征，并在线出报告。

5.2应检测器物元素的要求

下表所列18种成分进行检测分析。

由于钠（Na）、镁（Mg）两种元素，通过测试呈现其二者同为助溶剂，另外Na在海洋遗址中发掘的大量陶瓷釉面附着大量的Na成分，会严重的影响检测的判断，因此无需在程序里过多的体现。

因此检测的18种成分在中国范围内的古陶瓷特征是稳定的。

名称

中文名称

备注

1

Al

铝

常量

2

Si

硅

常量

3

K

钾

常量

4

Ca

钙

常量

5

Ti

钛

微量

6

Mn

锰

常量

7

Fe

铁

常量

8

Co

钴

微量

9

Ni

镍

微量

10

Cu

铜

微量

11

Zn

锌

微量

12

Ga

镓

微量

13

As

砷

微量

14

Rb

銣

微量

15

Sr

锶

微量

16

Zr

锆

微量

4

17

18

BaPb

钡

钡铅

18种检测成分

微量微量

5.3关于检测设备技术的要求

5.3.1硬件元素分析采用能量色散X荧光分析方法。

5.3.2测量元素范围：可测量原子序数为12～92【镁（Mg）到铀（U）】之间的元素。

5.3.3含量范围：ppm～99.99%；

5.3.4检测时间要求：60秒之内；

5.3.5检测对象要求：固体、粉末；

5.3.6探测器要求：采谱计数不低于500kcps；

5.3.7探测器分辨率：不低于128eV；

5.3.8激发源要求：采用50KV/200uA-银靶端窗一体化微型X光管及高压电源(Moxtek)；

5.3.9准直器要求：直径4.0mm和2.0mm准直器；

5.3.10滤光片要求：6种滤光片