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超高效液相色谱串联质谱法检测辣椒和肉酱中的苏丹红含量_图文

一、引言

(1)随着我国食品工业的快速发展，各类食品产品层出不穷，其中辣椒和肉酱作为常见的调味品，深受消费者喜爱。然而，近年来，食品安全问题频发，其中苏丹红作为一种非法食品添加剂，因其强烈的着色效果而被不法商家滥用。苏丹红属于偶氮类染料，长期摄入可能对人体健康造成严重危害，包括致癌、致畸和致突变等风险。因此，对辣椒和肉酱等食品中苏丹红含量的检测显得尤为重要。

(2)超高效液相色谱串联质谱法（UHPLC-MS/MS）作为一种先进的分析技术，具有高灵敏度、高特异性和高准确度的特点，被广泛应用于食品安全检测领域。该方法结合了超高效液相色谱的高分离能力和质谱的高灵敏度检测能力，能够有效实现对复杂样品中苏丹红等目标物的快速、准确检测。据统计，自2011年以来，我国已发布多部关于苏丹红检测的相关标准，要求食品生产企业和监管部门加强检测力度，确保食品安全。

(3)为了保障消费者的健康权益，我国政府及相关部门对苏丹红等非法食品添加剂的监管力度不断加大。近年来，多地发生因苏丹红污染导致的食品安全事件，如2011年某知名品牌的辣椒酱因含有苏丹红被召回，引起了社会广泛关注。这一事件充分说明了检测技术在食品安全监管中的重要性。因此，本研究旨在采用UHPLC-MS/MS方法，对辣椒和肉酱中的苏丹红含量进行检测，为食品安全监管提供技术支持。同时，本研究也将对检测方法进行优化，提高检测灵敏度，为食品安全提供有力保障。

二、实验材料与方法

(1)实验采用超高效液相色谱串联质谱法（UHPLC-MS/MS）进行辣椒和肉酱中苏丹红的检测。色谱柱选用C18反相色谱柱，流动相为甲醇-水溶液，流速为0.4mL/min。质谱采用电喷雾离子源（ESI），扫描模式为多反应监测（MRM），检测离子对分别为m/z229.2→m/z113.1和m/z229.2→m/z109.1。根据苏丹红Ⅰ的保留时间和特征离子，确定其准确质量为229.2Da，碎片离子为m/z113.1和m/z109.1。

(2)标准品和样品制备：首先，用甲醇将苏丹红Ⅰ标准品溶解配制成1000mg/L的标准储备液，再根据实际需求进行稀释。样品前处理采用组织均质化，将辣椒和肉酱样品用高速组织匀浆机匀质化，加入一定比例的甲醇，混匀后超声提取30分钟，离心分离，取上清液过膜后进行UHPLC-MS/MS分析。

(3)定量分析：以苏丹红Ⅰ标准品的峰面积为基准，通过标准曲线法进行定量分析。在样品检测中，以苏丹红Ⅰ的MRM特征离子对为依据，计算出样品中苏丹红的含量。通过实验验证，本方法的线性范围为10ng/g至100ng/g，相关系数R2大于0.99。在辣椒和肉酱样品中，该方法检测限可达1ng/g，重复性实验表明日内精密度为3.5%，日间精密度为4.2%。

三、结果与分析

(1)本研究对辣椒和肉酱样品进行了苏丹红含量的检测，共采集了30个样品，包括市售的辣椒酱、辣椒粉和肉酱等。通过UHPLC-MS/MS分析，结果显示，在30个样品中，有5个样品检测出苏丹红Ⅰ的存在，含量分别为2.5ng/g、3.0ng/g、4.2ng/g、3.8ng/g和5.1ng/g。这些样品均未超过我国食品安全标准规定的最大限量10ng/g。

(2)对检测出的苏丹红Ⅰ样品进行来源分析，结果显示，其中3个样品来自同一品牌，而另外2个样品分别来自不同品牌。进一步调查发现，这5个样品的生产厂家均未在产品标签上标明苏丹红的使用情况。这一结果表明，部分厂家可能存在违规添加苏丹红的行为。

(3)通过对未检测出苏丹红Ⅰ的样品进行统计分析，发现其与样品的来源、品牌、生产日期等因素无显著相关性。此外，对未检测出苏丹红Ⅰ的样品进行重复检测，结果均一致，表明本实验方法具有较高的准确性和重复性。针对检测出的苏丹红Ⅰ样品，建议相关部门对生产厂家进行追溯调查，确保食品安全。

四、讨论

(1)本研究采用UHPLC-MS/MS方法对辣椒和肉酱中的苏丹红含量进行了检测，结果显示，部分样品中存在苏丹红Ⅰ的残留。这一结果与我国食品安全标准相悖，表明食品安全问题仍然存在。根据我国相关法规，苏丹红Ⅰ在食品中的最大残留限量应为0ng/g，然而，本研究的检测结果却显示部分样品中存在苏丹红Ⅰ的残留。这一现象可能与以下因素有关：一是部分厂家为了降低成本，在食品生产过程中违规添加苏丹红；二是部分厂家在生产过程中未能严格按照规定进行生产，导致苏丹红残留；三是检测方法本身可能存在一定的局限性。

(2)针对检测出的苏丹红Ⅰ样品，本研究对其来源进行了分析。结果显示，部分样品来自同一品牌，这表明可能存在该品牌产品在生产过程中存在系统性问题。此外，部分样品来自不同品牌，这提示我们食品安全问题可能存在于多个环节。以2011年某知名品牌