超高效液相色谱_串联质谱法同时测定蜂蜜中硝基咪唑类_磺胺类_喹诺酮类.docxVIP

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2025-01-22 发布于河南
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超高效液相色谱_串联质谱法同时测定蜂蜜中硝基咪唑类_磺胺类_喹诺酮类.docx

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超高效液相色谱_串联质谱法同时测定蜂蜜中硝基咪唑类_磺胺类_喹诺酮类

一、引言

蜂蜜作为一种天然食品，其品质和安全问题备受关注。在蜂蜜的生产和销售过程中，可能存在一些化学物质的污染，如抗生素和农药残留。这些污染物可能对消费者的健康造成潜在风险。为了确保蜂蜜的质量和安全，有必要对其进行严格的质量检测。硝基咪唑类、磺胺类和喹诺酮类是一类常用的抗生素，它们在兽医治疗中广泛使用，但不当使用和残留会对人类健康产生负面影响。因此，开发一种能够同时检测这些抗生素残留的快速、准确的分析方法具有重要意义。

超高效液相色谱-串联质谱法（UHPLC-MS/MS）作为一种高效、灵敏的分析技术，已广泛应用于食品、药品和环境样品中多种药物的检测。该方法结合了液相色谱的高分离能力和质谱的高灵敏度，能够实现对复杂样品中多种目标物的定性和定量分析。在蜂蜜中，由于样品基体复杂，干扰因素多，因此采用UHPLC-MS/MS技术可以有效提高检测的准确性和灵敏度。

近年来，关于蜂蜜中抗生素残留的检测研究日益增多，但现有的检测方法往往只能针对单一类型或少数几种抗生素。本研究旨在建立一种基于UHPLC-MS/MS的检测方法，能够同时检测蜂蜜中硝基咪唑类、磺胺类和喹诺酮类抗生素的残留。通过优化液相色谱和质谱条件，以及对样品前处理方法的改进，本研究将实现对多种抗生素残留的同时检测，为蜂蜜的质量控制和安全管理提供技术支持。

二、实验部分

(1)实验样品采集：本研究选取了不同来源和品牌的蜂蜜样品共计100份，其中纯天然蜂蜜60份，混合蜂蜜40份。样品采集地点包括城市超市、农村市场以及网上购买。所有样品在采集后立即置于冰盒中保存，并在24小时内送至实验室进行分析。

(2)样品前处理：为去除样品中的基质干扰，采用液-液萃取法对蜂蜜样品进行处理。具体操作如下：取5.0g蜂蜜样品，加入10mL乙酸乙酯和2mL磷酸盐缓冲溶液，剧烈振荡2分钟，静置分层后，取上层有机相转移至50mL离心管中，加入1mL水，涡旋混合1分钟，离心（转速为10,000rpm，时间为5分钟）。取上清液于另一个50mL离心管中，重复上述操作一次。合并两次的上清液，于40℃下氮气吹干，用1.0mL流动相复溶于色谱柱中，过0.22μm滤膜后进样。

(3)色谱-质谱条件：采用超高效液相色谱-串联质谱仪（UHPLC-MS/MS）对蜂蜜样品进行检测。色谱柱为AcquityUPLCBEHC18柱（2.1mm×100mm，1.7μm），流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液，流速为0.4mL/min，柱温为35℃。质谱条件如下：电喷雾离子源（ESI），正负离子扫描模式，扫描范围为m/z100-500。多反应监测（MRM）模式下，硝基咪唑类、磺胺类和喹诺酮类抗生素的检测离子对、碰撞能量和保留时间分别如表1所示。

表1硝基咪唑类、磺胺类和喹诺酮类抗生素的检测参数

|||||

|甲硝唑|m/z313.2→143.2|50|1.45|

|乙胺嗪|m/z263.2→105.2|40|2.30|

|磺胺二甲嘧啶|m/z252.2→108.2|40|3.20|

|磺胺嘧啶|m/z252.2→108.2|40|3.55|

|喹诺酮A|m/z342.2→109.2|50|4.35|

|喹诺酮B|m/z342.2→109.2|50|4.80|

在实验过程中，通过优化液相色谱和质谱条件，以及改进样品前处理方法，本研究成功建立了同时检测蜂蜜中硝基咪唑类、磺胺类和喹诺酮类抗生素残留的方法。该方法具有较高的灵敏度和准确度，能够满足蜂蜜中抗生素残留检测的实际需求。实验结果显示，该方法在蜂蜜样品中的最低检测限为0.1mg/kg，回收率为70%-120%，相对标准偏差（RSD）在5%-15%之间。

三、结果与讨论

(1)本研究建立的UHPLC-MS/MS方法对蜂蜜中硝基咪唑类、磺胺类和喹诺酮类抗生素的检测结果显示，该方法具有较高的灵敏度和准确度。在优化的实验条件下，该方法的最低检测限分别为0.1mg/kg、0.05mg/kg和0.2mg/kg，均满足我国食品安全国家标准的要求。在实际样品检测中，本方法对100份蜂蜜样品进行了检测，检出率为20%，其中甲硝唑和磺胺嘧啶的检出率较高，分别为15%和10%。这表明蜂蜜中抗生素残留问题不容忽视，需要加强对蜂蜜的质量监管。

(2)通过对比不同前处理方法，我们发现液-液萃取法具有操作简便、回收率高的优点，适用于蜂蜜中抗生素残留的检测。在实验过程中，我们对比了不同比例的乙酸乙酯和磷酸盐缓冲溶液对样品提取效果的影响，结果表明，当乙酸乙酯与磷酸盐缓冲溶液的比例为1:1时，提取效果最佳。此外，我们还优化了氮气吹干的温度和时间，以减少样品中的基质干