南华大学化学化工学院分析化学课件第十二章 气相色谱分析法.ppt

第十二章

气相色谱分析法;气相色谱仪;§12.1概述;2.色谱法分类;12.1.2气相色谱法的特点;12.1.3气相色谱分析流程;气相色谱流程（动画）;12.1.4气固色谱和气液色谱;随着载气的流动，溶解、挥发,或吸附、脱附的过程反复地进行。;分配系数（partitioncoefficient）;分配系数K的讨论;容量因子（capacityfactor）k;K与k的关系：;分配比与分配系数;§12.2固定相(StationaryPhase);分子筛：碱及碱土金属的硅铝酸盐(沸石)，多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子筛等。常用5A和13X(常温下分离O2与N2)。除了广泛用于H2,O2,N2,CH4,CO等的分离外，还能够测定He,Ne,Ar,NO,N2O等。;气固色谱固定相的特点:;12.2.2气液色谱固定相;2.担体;常用担体（硅藻土）;3.固定液;(4)固定液分类方法;(7)固定液用量

应以能均匀覆盖担体表面形成薄的液膜为宜。;4.固定液的选择;(3)分离非极性和极性的混合物

一般选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或易被极化的）组分后出峰。;§12.3气相色谱分析理论基础;1.基线（baseline）;

调整保留时间(adjustedretentiontime,tR＇);滞留因子（retardationfactor）：;(2)用体积表示的保留值;4.区域宽度(peakwidth);12.3.2色谱柱效能;1.塔板理论——柱分离效能指标;有效塔板数和有效塔板高度:;塔板理论的特点和不足：;2.速率理论——影响柱效能的因素;(1)A─涡流扩散项;(2)B/u—分子扩散项;(3)C·u—传质阻力项;速率理论的要点:;3.分离度（resolution）——柱的总分离效能指标;色谱分离中的四种情况的讨论：;分离度的表达式：;令Wb(2)=Wb(1)=Wb（相邻两峰的峰底宽近似相等），

引入相对保留值和塔板数，可导出下式：;讨论：;色谱分离基本方程式;对于难分离物质对，由于它们的分配系数差别小，可令Wb(2)≈Wb(1)=W，k1≈k2≈k，得;在实际应用中，往往用neff代替n。由于

;例题：;例题：;§12.4气相色谱分离操作条件的选择;2.载气流速的选择;12.4.2柱温的选择;醇系物GC分析

(a)175oC等温

(b)程序升温;12.4.3柱长和柱内径的选择;12.4.4进样量和进样器;12.4.5气化温度的选择;§12.5毛细管柱气相色谱法简介;1毛细管色谱柱的结构特点;毛细管色谱的优点：;1毛细管色谱柱的制??方法;1毛细管色谱的结构流程;§12.6气相色谱检测器;响应值（或灵敏度）S：;12.6.2热导池检测器;2.检测原理;进样后:;3.影响热导检测器灵敏度的因素;表各种气体的热导系数（单位：J/cm·°C·s）;;2.氢焰检测器的结构;3.氢焰检测器的原理;4.操作条件的选择;12.6.4其他检测器;§12.7气相色谱定性鉴定方法;12.7.2与质谱、红外光谱联用的定性鉴定;§12.8气相色谱定量测定方法;12.8.2定量校正因子;12.8.3几种常用定量方法;2.外标法;3.内标法;(1)准确性较高，操作条件和进样量的稍许变动对定量结果的影响不大。

(2)不适合大批量试样的快速分析。

(3)若将内标法中的试样取样量和内标物加入量固定，则：;§12.9液相色谱法简介;1高效液相色谱分析法的特点;12.9.2影响色谱峰扩展及色谱分离的因素;(2)液体的粘度比气体大一百倍,密度为气体的一千倍,故降低传质阻力是LC中提高柱效的主要途径。;12.9.3高效液相色谱分析法的分类;环境中有机氯农药残留量分析;2.液－液分配色谱;键合相色谱;稠环芳烃的分析;3.离子交换色谱法;2025/1/22;12.9.4高效液相色谱仪;1.高压泵;2.梯度洗提;3.液相色谱分离柱;4.液相色谱检测器;2025/1/22;(2)荧光检测器;(3)差示折光检测器;思考题;思考题;思考题;结束