热分析实验技巧.ppt

NETZSCHAnalyzingTesting热分析实验技巧LeadingThermalAnalysis.

升温速率与样品制备气氛支架的选择坩埚STC模式DSC基线的优化峰面积基线类型的选择TG基线MaintenanceandartifcatsonLFAsystems2热分析实验技巧

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NETZSCHAnalyzingTesting升温速率与样品量升温速率快速升温：优点：DSC峰形较大缺乏：样品内部温度梯度较大所测特征温度向高温漂移相邻峰或失重台阶的别离能力下降慢速升温：优点：样品内部温度较均匀有利于相邻峰或相邻失重平台的别离缺乏：DSC/DTA峰形较小热分析领域最常用升温速率是10K/min

NETZSCHAnalyzingTesting一般情况下，以较小的样品量为宜。热分析常用的样品量为5～15mg。在样品存在不均匀性的情况下，可能需要使用较大的样品量才具有代表性2.样品量小样品量：优点：样品内温度梯度小所测特征温度较低，更“真实〞有利于气体产物扩散相邻峰〔平台〕别离能力增强缺点：DSC峰形较小大样品量：优点：增大DSC检测信号增加对微量失重的检测可靠性缺点：峰形加宽，峰／平台别离能力下降峰温／失重平台向高温漂移样品内温度梯度较大气体产物扩散稍差。升温速率与样品量

NETZSCHAnalyzingTesting一对矛盾：灵敏度←→分辨率如何提高灵敏度，检测微弱的热效应：提高升温速率，加大样品量。如何提高分辨率，别离相邻的峰〔平台〕：使用慢速升温速率，小的样品量。由于增大样品量对灵敏度影响较大，对分辨率影响较小，而加快升温速率对两者影响都大，因此在多峰重叠且热效应微弱的情况下，常以选择较慢的升温速率〔保持良好的分辨率〕，而以适当增加样品量来放大热效应。升温速率与样品量

NETZSCHAnalyzingTesting块状样品：建议切成薄片或碎粒粉末样品：使其在坩埚底部铺平成一薄层堆积方式：一般建议堆积紧密，有利于样品内部的热传导 但对于有大量气体产物生成的反响，可适当疏松堆积原那么：使样品与坩埚底部尽量紧密接触。对于量少而松散的纤维样品，可考虑坩埚盖反压。制样方式

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NETZSCHAnalyzingTesting动态、静态气氛与真空从保护天平室与传感器、防止分解物污染的角度，一般推荐使用动态吹扫气氛。真空气氛在某些场合下有特殊应用。如某些橡胶、塑料的成分比例检测，在真空气氛下能够降低小分子添加剂的沸点，到达别离失重台阶的目的。假设需使用真空或静态气氛，须保证反响过程中的释出气体无危害性。

NETZSCHAnalyzingTesting真空测试应用-NR/SBR橡胶中增塑剂的分解Massloss/%增塑剂质量损失:-9.87%天然橡胶NR质量损失:-38.81%丁苯橡胶SBR质量损失:-14.79%Temperature/°CDTG%/minSample: NR/SBRSamplemass: 20.64mgCrucible: PtopenHeatingrate: 20K/minAtmosphere: N2将NR/SBR共混橡胶材料，在N2气氛下按照标准的TG方法进行分析，增塑剂的失重量为9.87%。〔增塑剂失重与橡胶分解台阶有较大重叠〕

NETZSCHAnalyzingTestingMassloss/%DTG%/minTemperature/°C增塑剂massloss:-13.10%天然橡胶NRmassloss:-36.97%丁苯橡胶SBRmassloss:-10.33%Sample: NR/SBRSamplemass: 20.64mgCrucible: PtopenHeatingrate: 20K/minAtmosphere: VACUUM将该样品在真空下进行测试，由于增塑剂沸点的降低，挥发温度与橡胶分解温度拉开距离，得到了更准确的增塑剂质量百分比：