贵金属合金化学分析方法 第4部分：钯含量的测定 征求意见稿.docx

GB/T××××—××××

4

贵金属合金化学分析方法第4部分：钯含量的测定

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件描述了通过二甲基乙二醛肟重量法和二甲基乙二醛肟析出EDTA络合滴定法测定贵金属合金中钯含量的方法。

本文件适用于贵金属合金中钯含量的测定，测定范围(质量分数)：4.0%~95.0%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注目期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定。3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法1二甲基乙二醛肟重量法

4.1原理

试料用硝酸分解，含金、铱、铂、铑、钨合金试料用盐酸与硝酸混合酸分解。亚硝酸钠还原分离金，氯化银沉淀分离银。在稀盐酸介质中，以二甲基乙二醛肟沉淀钯，重量法测定钯含量。

4.2试剂或材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

4.2.1盐酸(ρ=1.19g/mL）。

4.2.2硝酸(ρ=1.42g/mL）。

4.2.3冰醋酸(ρ=1.05g/mL）。

4.2.4无水乙醇(ρ=1.59g/mL）。

4.2.5盐酸溶液（1+1）。

4.2.6盐酸溶液（1+9）。

4.2.7盐酸溶液（2+98）。

4.2.8硝酸溶液（1+1）。

4.2.9盐酸与硝酸混合酸：3单位体积的盐酸（4.2.1）与1单位体积的硝酸（4.2.2）混合均匀。用时现配。

4.2.10氨水溶液（1+1）。

GB/T××××—××××

5

4.2.11氯化钠溶液（250g/L）。

4.2.12亚硝酸钠溶液（100g/L）。

4.2.13亚硝酸钠溶液（10g/L）。

4.2.14氢氧化钠溶液（100g/L）。

4.2.15二甲基乙二醛肟乙醇溶液（10g/L）。

4.2.16百里酚蓝溶液（1g/L）：称取0.1g百里酚蓝于100mL烧杯中，加2.2mL氢氧化钠溶液（4.2.14），用水稀释至100mL。

4.3仪器设备

4.3.1天平：感量0.01mg。

4.3.2玻璃砂芯坩埚：G4号，容积30mL。

4.3.3烘箱(温度不大于300℃)。

4.3.4聚四氟乙烯消化罐：容积30mL。

4.4样品

样品加工成碎屑，用冰醋酸浸泡10min后，再用无水乙醇洗净、晾干，混匀。

4.5试验步骤

4.5.1试料

按表1称取试样，精确至0.00001g。

表1方法1试料量

Pd的质量分数/%

试料/g

5.0～10.0

0.40

10.0～30.0

0.20

30.0～60.0

0.10

60.0～95.0

0.05

4.5.2平行试验

平行做两份试验，取其平均值。

4.5.3空白试验

随同试料做空白试验。

4.5.4测定

4.5.4.1试料的溶解

4.5.4.1.1将含铱、铂、铑、金银合金试料置于聚四氟乙烯消化罐中，加20mL盐酸与硝酸混合酸（4.2.9），于烘箱中150℃士5℃溶解12h。将溶液转至400mL烧杯中，加2mL氯化钠溶液（4.2.11），蒸至湿盐状。加10mL盐酸（4.2.1），蒸至湿盐状，反复2次。

4.5.4.1.2将含银合金试料置于250mL烧杯中，加10mL硝酸（4.2.2），盖上表面皿，低温加热溶解。取下，冷却。用水冲洗表面皿及烧杯壁。加2mL氯化钠溶液（4.2.11），蒸至湿盐状。加10mL盐酸(4.2.1)，蒸至湿盐状，反复2次。

4.5.4.1.3将含钨合金试料置于250mL烧杯中，加30mL混合酸（4.2.9），盖上表面皿，低温加热溶解，可反复添加混合酸，直至观察不到黑色颗粒即为完全溶解。蒸发至约10mL，取下，冷却。

4.5.4.2分离

GB/T××××—××××

6

4.5.4.2.1于含金银合金试料残渣（4.5.4.1.1）中加4mL盐酸溶液（4.2.5）、100mL水，加热煮沸至氯化银沉淀凝聚，取下，冷却。用致密滤纸过滤，用盐酸溶液（4.2.7）洗涤烧杯及沉淀各6次，再用水洗涤烧杯及沉淀各2次，弃去沉淀。于滤液中加