贵金属合金化学分析方法 第5部分：铑含量的测定 征求意见稿.docx

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贵金属合金化学分析方法第20部分：铑含量的测定

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件描述了通过硝酸六氨合钴重量法和分光光度法测定贵金属合金中铑含量的测定方法。

本文件适用于贵金属合金中铑含量的测定。硝酸六氨合钴重量法测定范围（质量分数）为：5.0%~95.0%；分光光度法测定范围（质量分数）为3.0%～5.0%。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定。3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法一硝酸六氨合钴重量法

4.1原理

试料于聚四氟乙烯消化罐或硬质玻璃管中加盐酸-过氧化氢高温高压消解，在铑的氯络合物微酸性溶液中，用硝酸六氨合钴使铑呈复盐沉淀，重量法测定铑量。

4.2试剂或材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

4.2.1亚硝酸钠。

4.2.2硝酸(ρ=1.42g/mL）。

4.2.3盐酸(ρ=1.19g/mL）。

4.2.4无水乙醇(ρ=0.79g/mL）。

4.2.5乙醚(ρ=1.19g/mL）。

4.2.6过氧化氢(ω=30%）。

4.2.7硝酸六氨合钴饱和溶液：称取17g结晶硝酸六氨合钴，加300mL水，加热溶解，用快速定性滤纸过滤后，稀释至1000mL。

4.2.8硝酸六氨合钴洗液：取15mL硝酸六氨合钴饱和溶液，加水稀释至500mL。注：硝酸六氨合钴制备方法见附录A。

4.3仪器设备

4.3.1天平感量0.01mg。

4.3.2烘箱（0℃~300℃)。

4.3.34号玻璃砂芯坩埚。

4.4样品

样品加工成碎屑，用冰醋酸浸泡10min后，再用无水乙醇洗净、晾干，混匀。

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4.5试验步骤

4.5.1试料

按表1称取试料，精确至0.00001g。

表1

铑的质量分数/%

试料/g

5.0~10.0

0.20

10.0~30.0

0.15

30.0~50.0

0.10

50.0~95.0

0.05

4.5.2平行试验

平行做两份试验，取其平均值。4.5.3空白试验

随同试料做空白试验。

4.5.4测定

4.5.4.1试料的分解

4.5.4.1.1将试料（Rh含量40%）置于聚四氟乙烯消化罐中，加20mL盐酸（4.2.3），5mL过氧化氢（4.2.6），置于烘箱中于150℃±5℃加热溶解24h，取出，冷却。

4.5.4.1.2将试料（Rh含量≥40%）置于硬质玻璃管中，加10mL盐酸（4.2.3），2mL过氧化氢（4.2.6），置于烘箱中于150℃±5℃加热溶解24h，取出，冷却。

4.5.4.2试液处理

将试液（4.5.5.1）转入500mL烧杯中，蒸至近干，加水至300mL，盖上表面皿，加热至60℃,加5g亚硝酸钠（4.2.1），继续加热至溶液沸腾，边搅拌边加入25mL硝酸六氨合钴饱和溶液（4.2.7），继续搅拌至大量沉淀析出。保持微沸10min。将烧杯浸入冷水中冷却1h。

4.5.4.3过滤恒重

用预先洗净、干燥、已经恒重好的4号玻璃砂芯坩埚抽滤试液（4.5.5.2），用带橡皮头的玻璃棒将沾附在烧杯壁上的沉淀擦下，用硝酸六氨合钴洗液（4.2.8）将烧杯中的沉淀完全洗入玻璃砂芯坩埚中，用硝酸六氨合钴洗液（4.2.8）再洗沉淀2次，用无水乙醇（4.2.4）洗3次，乙醚（4.2.5）洗1次。将玻璃砂芯坩埚放入玻璃减压干燥器中干燥30min，称重，再干燥，直至恒重。

4.6试验数据处理

铑含量以铑的质量分数(①Rh）计，按公式（1）计算：

①Rh=×100%………...……（1）

式中：

m2——铑复盐沉淀和坩埚的质量，单位为克（g）；m1——坩锅的质量，单位为克（g）；

m0——空白值，单位为克（g）；

0.19054——铑的复盐换算成铑因数；m——试料的质量，单位为克（g）。

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试验结果的数值按GB/T8170的规定进行修约，计算结果表示到小数点后两位。