牙膏中二甘醇和乙二醇的检验方法.docx

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附件8

牙膏中二甘醇和乙二醇的检验方法（征求意见稿）

DeterminationofDiethyleneGlycolandGlycolinToothpaste

1范围

本方法规定了气相色谱法测定牙膏中二甘醇和乙二醇的含量。

本方法适用于牙膏中二甘醇和乙二醇含量的测定。

2方法提要

样品提取后，经气相色谱仪分离，氢火焰离子化检测器检测，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法计算含量。

本方法二甘醇和乙二醇的检出限均为1.5ng，定量限均为5ng。当取样量为1g时，检出浓度均为37.5mg/kg，最低定量浓度均为125mg/kg。

3试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。

3.1甲醇，色谱纯。

3.2氯化钠。

3.3标准品：乙二醇和二甘醇标准品信息详见附录A。

3.4高纯氮（99.999%）。

3.5高纯氢（99.999%）。

3.6无油压缩空气，经装5?分子筛的净化管净化。

3.7混合标准储备溶液：称取乙二醇和二甘醇各10mg（精确至0.0001g）至10mL容量瓶中，用甲醇（3.1）溶解并定容至刻度，配制成浓度为1g/L的混合标准储备溶液，于4℃保存1个月。

4仪器和设备

4.1气相色谱仪，氢火焰离子化检测器（FID）。

4.2超声波清洗器。

4.3分析天平：感量0.0001g和0.00001g。

4.4涡旋振荡器。

4.50.22μm滤膜。

5分析步骤

5.1混合标准系列曲线制备

精密移取混合标准储备溶液（3.7）0.05、0.10、0.20、0.40、0.80、1.0mL于10mL容量瓶中，用甲醇（3.1）定容，配制成0.005、0.01、0.02、0.04、0.08和0.1g/L混合标准系列溶液。

注：实验室可根据实际情况调整合适的标准系列溶液浓度范围。

5.2样品处理

称取样品1g（精确至0.001g），置于25mL具塞比色管中，加甲醇（3.1）定容至刻度，再加入1g氯化钠，涡旋震荡1min，使试样与提取溶剂充分混匀，超声提取20min，提取液经0.22μm滤膜过滤，滤液作为待测液。

5.3参考色谱条件

色谱柱：DB-624（30m×0.32mm×1.80μm），或等效色谱柱；

程序升温1：初始温度40℃，保持3min，以10℃/min升至90℃，保持3min，以20℃/min升至160℃，保持5min，以20℃/min升至180℃，保持5min，以30℃/min升至240℃，保持9min；可根据实际情况调整升温程序；

载气：氮气，纯度≥99.999%；

流速：1.5mL/min；

进样口温度：240℃；

检测器温度：280℃；

进样方式：分流进样，分流比：10∶1；

进样量：1μL；

程序升温2：初始温度90℃，保持3min，以10℃/min升至170℃，保持8min，以20℃/min升至240℃，保持10min；

载气：氮气，纯度≥99.999%；

流速：1.2mL/min；

进样口温度：240℃；

检测器温度：280℃；

进样方式：分流进样，分流比：10∶1；

进样量：1μL；

注：当待测样品有干扰时可采用程序升温2排除干扰。

5.4测定

在“5.3”参考色谱条件下，取混合标准系列溶液（5.1）分别进样，记录色图谱，以标准系列溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

在“5.3”参考色谱条件下，取待测样品溶液进样，记录色图谱，以保留时间定性，测得峰面积，根据标准曲线得到待测溶液中各组分的浓度，按“6”计算样品中各组分的含量。

6分析结果的表述

6.1计算

式中：ω——样品中待测组分的含量，mg/kg；

ρ——试样溶液中待测组分的质量浓度，g/L；

V——样品定容体积，mL；

m——样品取样量，g；

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

6.2回收率和精密度

多家实验室验证乙二醇和二甘醇的回收率在93.6%~113.3%之间，相对标准偏差小于2.2%（n=6）。

7图谱

图1程序升温1标准溶液色谱图

1：乙二醇（15.242min）；2：二甘醇（21.693min）

图2程序升温2标准溶液色谱图

1：乙二醇（10.352min）；2：二甘醇（17.208min）

附录A

表A.1乙二醇和二甘醇标准品信息表

序号

中文名称

CAS号

分子式

相对分子量

纯度（%）

1

乙二醇

107-21-1

C2H6O2

62.07

≥99.5

2

二甘醇

111-46-6

C4H10O3

1