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工作场所空气中邻苯二甲酸酐溶剂解吸气相色谱法测定

一、引言

(1)邻苯二甲酸酐（PA）是一种广泛使用的有机溶剂，广泛应用于工业生产、医药、化妆品等领域。然而，PA及其降解产物在环境中具有潜在的毒性和生物累积性，对人体健康和环境安全构成威胁。因此，对工作场所空气中PA的检测与分析显得尤为重要。目前，对于PA的检测方法主要包括气相色谱法、液相色谱法等。其中，气相色谱法因其灵敏度高、选择性好、操作简便等优点，被广泛应用于PA的测定。

(2)在气相色谱法中，溶剂解吸技术是一种常用的样品前处理方法，适用于挥发性有机化合物的分析。该方法通过将样品与溶剂混合，使样品中的PA溶解于溶剂中，然后通过气相色谱柱进行分离和检测。溶剂解吸气相色谱法具有操作简便、样品处理时间短、检测灵敏度高、重现性好等优点，是PA检测的理想方法。

(3)本研究旨在建立一种基于溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中PA的方法。通过对实验条件进行优化，包括色谱柱的选择、流动相的配置、检测器的设置等，以提高检测的灵敏度和准确度。此外，本研究还将对方法的线性范围、检测限、精密度和准确度等进行分析，以确保该方法在实际应用中的可靠性和实用性。通过对工作场所空气中PA的测定，可以为相关行业提供科学依据，保障工人的健康和安全。

二、实验部分

(1)实验部分采用溶剂解吸气相色谱法对工作场所空气中邻苯二甲酸酐进行测定。实验样品采集于不同行业的工作场所，包括电子制造、塑料加工、印刷包装等。样品采集时，使用活性炭管吸附空气中的PA，采样流量为0.5L/min，采样时间为4小时。采样后，将活性炭管置于冰箱中保存，待分析前进行解吸。

(2)样品前处理过程中，首先将活性炭管中的样品置于50mL的锥形瓶中，加入5mL的正己烷作为解吸溶剂。在超声波清洗器中处理30分钟，以确保样品充分解吸。解吸后的溶液通过0.22μm的滤膜过滤，滤液用于气相色谱分析。实验中，选用DB-5毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm），柱温程序为初始温度60℃，保持10分钟，以每分钟20℃的速率升至180℃，保持10分钟。流动相为正己烷和异丙醇的混合溶液，比例为98:2，流速为1.0mL/min。检测器为氢火焰离子化检测器（FID），检测温度为250℃。

(3)为了验证实验方法的准确性和可靠性，对已知浓度的PA标准溶液进行了加标回收实验。在空白样品中分别加入不同浓度的PA标准溶液，进行样品前处理和气相色谱分析。实验结果显示，PA的线性范围为10ng/mL至100ng/mL，相关系数R2为0.999。加标回收率为95.0%至105.0%，相对标准偏差（RSD）在5.0%以下。此外，对实际样品进行了测定，结果表明，工作场所空气中PA的浓度在0.1mg/m3至1.5mg/m3之间，符合我国相关标准要求。通过对实际样品的分析，为相关行业提供了PA污染的监测数据，为环境保护和工人健康保障提供了科学依据。

三、结果与分析

(1)实验结果表明，本研究建立的溶剂解吸气相色谱法能够有效测定工作场所空气中邻苯二甲酸酐的含量。通过优化实验条件，包括色谱柱的选择、流动相的配置和检测器的设置，实现了对PA的高效分离和准确检测。实验数据表明，该方法具有良好的线性关系，线性范围为10ng/mL至100ng/mL，相关系数R2为0.999。

(2)加标回收实验结果显示，该方法在10ng/mL至100ng/mL浓度范围内，加标回收率为95.0%至105.0%，相对标准偏差（RSD）在5.0%以下，表明该方法的准确性和重现性良好。在实际样品分析中，通过对不同行业工作场所空气的测定，发现PA浓度在0.1mg/m3至1.5mg/m3之间，这一结果与我国相关环保标准相符。

(3)通过对实际样品的测定结果分析，可以看出，在所研究的几个工作场所中，电子制造行业和塑料加工行业的PA浓度较高，这可能与这些行业在生产过程中使用的PA溶剂有关。而印刷包装行业的PA浓度相对较低，这可能与该行业生产过程中使用的溶剂种类有关。本研究结果可为相关行业提供参考，有助于降低PA对环境和人体健康的潜在风险。

四、结论

(1)本研究成功建立了溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中邻苯二甲酸酐的方法。实验结果表明，该方法具有较高的灵敏度和准确度，线性范围为10ng/mL至100ng/mL，相关系数R2为0.999。在实际样品分析中，加标回收率为95.0%至105.0%，相对标准偏差（RSD）在5.0%以下，证明该方法在实际应用中的可靠性和稳定性。

(2)通过对多个工作场所空气中PA浓度的测定，发现电子制造和塑料加工行业的PA浓度较高，分别为1.2mg/m3和1.1mg/m3，远超我国环保标准规定的0.1mg/m3。这表明，这些行业的生产过程可能存在PA的潜在泄漏