脂类的测定(选用).ppt

第四章食品的一般成分分析概述食品的脂类含量食品中脂类物质存在形式游离态脂肪:动物油脂、植物油脂结合态脂肪：磷脂、糖脂、脂蛋白等存在形式脂类在食品与食品加工中的作用脂类在食品中的作用脂类在食品加工中的作用第四节脂类的测定脂类物质的理化性质高温下甘油结构的脂类易发生氧化，产生辛辣气味的丙烯醛。不饱和脂肪酸的双键易与卤素发生加成反应不溶于水，易溶于有机溶剂氧化反应脂类水解第四节脂类的测定脂类含量测定索氏提取法酸分解法罗紫-哥特里法巴布科克氏法盖勃氏法主要用于乳及乳制品中脂类的测定牛乳脂肪测定仪法属重量法，测定粗脂肪脂类测定的方法3、巴布氏乳脂瓶常用脂类含量测定仪器2、抽脂瓶1、索氏脂肪抽提器4、盖勃氏乳脂计样品预备处理干燥、松散样品乙醚、石油醚等有机溶剂提取非脂类物质有机溶剂+脂肪(粗脂肪)挥干脂肪(粗脂肪)第四节脂类的测定适用范围脂类含量较高，且主要含游离脂类，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的食品样品，不适用于乳及乳制品脂类含量测定。试剂和仪器试剂纯海砂石油醚:分析纯,沸程30～60℃无水乙醚：分析纯，不含醇类和过氧化物提取剂仪器索氏提取器水浴锅电热鼓风干燥箱温控：100±5℃分析天平测定步骤滤纸筒的制备样品制备索氏抽提器的准备抽提回流次数:6次/h～8次/h提取时间:一般抽提6～12h，坚果制品提取约16h。终点判断:用滤纸或毛玻璃板由抽提管下接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。取下接收瓶取出滤纸筒连接好抽提器水浴加热回收提取液接收瓶内提取剂剩1mL～2mL在水浴上蒸干接收瓶于烘箱烘至恒重称量结果计算式中m1------接收瓶的质量，g；m2------接收瓶和粗脂肪的质量，g；m--------试样的质量，g。计算结果保留有效数字三位。第四节脂类的测定在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。反复加热会因脂类氧化而增重。质量增加时，以增重前的质量作为恒量。本法只能直接提取游离的脂类物质，对于结合态脂类，必须预先用酸或碱破坏脂类和非脂成分的结合后才能提取。试剂用量大，易出现爆炸，溶剂回收时溶剂挥发严重，污染空气，注意通风。实验耗时长。第四节脂类的测定01027、索氏提取法的发展现状在经典索氏提取器的基础上，目前已研究发明了大量的快速脂肪测定仪，如下主要特点1.官方批准的方法：AOAC和EPA

2.比传统的索氏法快五倍

3.全自动操作，无须看管就可获得精确的结果

4.使用专用操作工具，无需手动接触样品

5.配合水解装置可进行总脂肪的检测

6.批处理能力：6个/批Soxtex索氏抽提系统1.过程自动化节省了时间

使测定时间缩短到45-60分钟即可完成2.使用溶剂的沸点达到150℃3.高效加热和传热系统实现高效萃取

4、根据样品体积和溶剂回收，调节溶剂的用量

5.集成的加热步骤，可使用惰性气体

6.所有部件均采用惰性连接，因此无样品污染

7.集成的加热元素无需添加附件索氏提取仪B-811-瑞士参考价格：2.2万美金第四节脂类的测定原理样品经酸水解后用乙醚或石油醚提取，除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。01适用范围与特点本法适用于各类食品中脂肪的测定，特别是容易吸湿、结块，不易烘干,不能用索氏提取法测定的食品。不能用于含有大量磷脂、食糖的食品。02酸水解法3、仪器：100ml具塞刻度量筒4、试剂：盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚5、测定方法：试样盐酸加热水解乙醚和石油醚提取脂肪回收溶剂干燥称量第四节脂类的测定样品固体样品：精密称取约2.0g，置于50ml大试管中，加8ml水，混匀后再加10ml盐酸。液体样品：称取10.0g置于50ml大试管中，加10ml盐酸。加热水解：70～80℃水浴40～50min，每5～10分钟搅拌一次(4)回收溶剂、烘干、称重锥形瓶水浴上蒸干100～105℃干燥冷却称量100～105℃干燥…恒重gmgmgmmmm试样的质量，—空锥形瓶的质量，—锥形瓶和脂类质量，—式中：）脂肪（121-2100×=%5、测定方法取一定量试样抽脂瓶氨水1.25ml再加入有溶剂提取脂肪回收溶剂、烘干、称重震摇2min,再加入10mL乙醇，冷水中冷却混匀，60℃水浴5min