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《色谱分析》期末复习试题A及答案x

第一章色谱基本原理

(1)色谱分析是一种分离技术，通过在固定相和流动相之间的相互作用来实现混合物中各组分的选择性分离。在色谱过程中，组分在两相之间的分配系数决定了其在色谱柱中的保留时间。经典的色谱法包括气相色谱（GC）和液相色谱（HPLC）。例如，气相色谱广泛应用于环境监测和食品安全检测，而液相色谱则广泛用于复杂样品的分离分析。

(2)色谱柱是色谱分析的核心部件，其填料的选择对分离效果至关重要。色谱填料通常由固体颗粒组成，具有不同的孔径和化学性质。例如，对于GC，常用的填料有5%苯基-95%二甲基聚硅氧烷，而HPLC常用的填料有十八烷基硅烷键合硅胶。不同类型的色谱柱具有不同的分离效率和选择性，例如正相色谱、反相色谱和离子交换色谱等。

(3)色谱分析的分辨率是衡量分离效果的重要指标，其定义为相邻峰峰谷的半峰宽之比。根据理论塔板数（N），色谱柱的分离效率可以量化，N值越高，分辨率越高。在实际应用中，例如，在HPLC中，通过优化流动相组成、流速和柱温等条件，可以提高分离效率，使得复杂样品中的成分得到有效分离。例如，对于生物大分子如蛋白质的分离，通常需要使用特定的色谱柱和优化条件，以达到满意的分辨率。

第二章色谱分析方法

(1)气相色谱（GC）是一种常用的色谱分析方法，主要用于挥发性化合物的分离和定量。GC的基本原理是利用样品组分在固定相和流动相之间的分配系数差异来实现分离。在GC中，样品首先被导入到色谱柱中，流动相（通常是惰性气体）携带样品组分通过色谱柱。由于样品组分在固定相和流动相之间的相互作用不同，它们在色谱柱中的保留时间不同，从而实现分离。GC具有快速、灵敏、选择性好等优点，广泛应用于环境监测、食品分析、药物研发等领域。例如，在环境监测中，GC可以用于检测空气中的挥发性有机化合物（VOCs），而在食品分析中，GC可以用于检测食品中的农药残留。

(2)液相色谱（HPLC）是一种广泛应用的色谱分析方法，适用于分离非挥发性或热稳定性差的化合物。HPLC的基本原理与GC类似，也是基于样品组分在固定相和流动相之间的分配系数差异。然而，HPLC使用液体作为流动相，通常为水或有机溶剂。HPLC根据固定相的性质不同，可以分为正相色谱、反相色谱和离子交换色谱等。正相色谱适用于极性较强的组分，反相色谱适用于非极性或弱极性组分，而离子交换色谱则用于分离离子型化合物。HPLC具有高分辨率、高灵敏度、可分析复杂样品等优点，在药物分析、生物分析、食品分析等领域有着广泛的应用。例如，在药物分析中，HPLC可以用于分析药物中的杂质和降解产物。

(3)超临界流体色谱（SFC）是一种新兴的色谱技术，它使用超临界流体（如超临界二氧化碳）作为流动相。SFC结合了GC和HPLC的优点，具有快速、高分辨率、环境友好等特点。在SFC中，超临界流体在适当的温度和压力下具有类似于液体的密度和类似于气体的扩散性，这使得SFC在分离极性和非极性化合物方面表现出优异的性能。SFC在分析天然产物、药物、食品添加剂等领域具有独特的优势。例如，在天然产物分析中，SFC可以用于分离和鉴定复杂混合物中的活性成分，如生物碱、萜类化合物等。

第三章色谱仪器与操作

(1)色谱仪器的核心部分包括色谱柱、检测器、流动相系统、进样系统和数据处理系统。色谱柱是分离样品组分的场所，其性能直接影响分离效果。色谱柱的种类繁多，包括填充柱、毛细管柱等，不同类型的色谱柱适用于不同类型的样品和分离要求。检测器用于检测和定量分离后的组分，常见的检测器有火焰离子化检测器（FID）、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）、紫外-可见光检测器（UV-Vis）等。流动相系统负责输送流动相，保证色谱柱内流体的连续流动，通常包括高压泵、流量控制器等。进样系统用于将样品引入色谱柱，常见的进样方式有自动进样器、手动进样器等。数据处理系统用于收集、处理和分析色谱数据，包括色谱工作站和计算机等。

(2)色谱操作过程中，首先需要根据样品特性和分析要求选择合适的色谱柱、检测器和流动相。色谱柱的长度、内径、固定相种类和检测器的灵敏度等参数都会影响分离效果。流动相的选择应考虑样品的极性、溶解度和稳定性等因素。在色谱柱安装和连接过程中，要确保连接紧密，避免泄漏和压力损失。进样时，应注意进样速度和样品量的控制，以避免样品峰形变差。流动相的流速对分离效果有显著影响，应根据色谱柱和样品特性调整流速。色谱柱的再生和更换也是操作过程中需要注意的问题，以保持色谱柱的性能。

(3)色谱仪器的维护和保养对于保证分析结果的准确性和重复性至关重要。定期检查色谱柱的柱效，发现柱效下降时应及时更换色谱柱。检测器的校准和清洗也是维护工作的一部分，以保证检测器的灵敏度和准确性。流动相系统要定期检查和更换，避