贵金属合金化学分析方法 第1部分：金含量的测定 征求意见稿.pdf

GB/T××××—××××

贵金属合金化学分析方法

第1部分：金含量的测定

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件描述了通过硫酸亚铁电位滴定法和火试金重量法测定贵金属合金中金含量的测定方法。

本文件适用于贵金属合金中金含量的测定。硫酸亚铁电位滴定法测定范围（质量分数）：3.0%~99.6%；

火试金重量法测定范围（质量分数）：5.0%~99.6%。

注：贵金属合金中含铂族金属元素时，采用硫酸亚铁电位滴定法为仲裁方法；合金中不含铂族金属时，采用火试金

重量法为仲裁方法。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定。

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法一硫酸亚铁电位滴定法

4.1原理

金、钯合金试料用盐酸与硝酸混合酸分解；铂合金、含铑、铱的金合金试料用盐酸、过氧化氢密闭

分解。铑、铱、锡及高量的铂，钯用氯化亚铜还原金与之分离。在硫酸与磷酸混合酸介质中，用硫酸亚

铁标准滴定溶液滴定Au(I)至Au(0)电位法指示终点以测定金的质量分数。

4.2试剂或材料

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

4.2.1盐酸（ρ=1.19g/mL)。

4.2.2硝酸（ρl.42g/mL)。

4.2.3硫酸（ρ1.84g/mL)。

4.2.4磷酸（ρ1.70g/mL)。

4.2.5过氧化氢（ρ1.10g/mL)。

4.2.6高锰酸钾溶液（20g/L)。

4.2.7硫酸溶液（4+96)。

4.2.8盐酸与硝酸混合酸：3体积盐酸（4.2.1)与1体积硝酸（4.2.2)混合均匀。用时现配。

4.2.9盐酸与硝酸混合酸：3体积盐酸（4.2.1)与1体积硝酸（4.2.2)混合均匀。用时现配。

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GB/T××××—××××

4.2.10硫酸与磷酸混合酸：量取200mL硫酸（4.2.3)于瓷蒸发皿中，加热至冒白浓烟，搅拌下滴加高

锰酸钾溶液（4.4.6)至红色不褪，取下，冷却。加入等体积磷酸（4.4.6),混匀。转人600mL玻璃瓶中。

4.2.11盐酸溶液（1+9)。

4.2.12氯化钠溶液（200g/L)。

4.2.13氯化亚铜溶液：称取3.0g氯化亚铜，置于100mL烧杯中，加入30mL盐酸（4.2.1),转入100

mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。用时现配。

4.2.14金标准溶液：称取0.2500g金属金（ω≥99.99%),置于600mL烧杯中，加入10mL盐酸与硝

Au

酸混合酸（4.2.8),盖上表面皿，水浴加热至完全溶解，取下。用少量水冲洗表面皿及烧杯壁，加人6mL

氯化钠溶液（4.2.12),水浴蒸至湿盐状，取下。加入6mL盐酸（4.2.1),用少量水冲洗烧杯壁，水浴蒸至

湿盐状。反复4~5次，取下。加50mL盐酸（4.2.1),转人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含1mg金。

4.2.15硫酸亚铁标准滴定溶液按以下步骤进行配制和标定。

a)配制：称取10.5g硫酸亚铁（FeSO•7HO)固体，溶于盛有5000mL硫酸溶液（4.2.7）的玻璃瓶