热塑性弹性体 挥发性有机化合物的测定 热脱附气质法 征求意见稿.docx

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热塑性弹性体挥发性有机化合物的测定热脱附-气相色谱-质谱法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

注意——本文件某些程序中可能涉及使用或生成对当地环境造成危害的物质，或可能产生废弃物，使用后应按照相应文件进行安全处理和处置。

1范围

本文件描述了用热脱附-气相色谱-质谱联用仪测定热塑性弹性体及其制品中挥发性有机化合物的热脱附-气相色谱-质谱法。

本文件适用于热塑性弹性体及其制品中挥发性有机化合物的快速筛查。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T15340天然、合成生胶取样及其制样方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。3.1

总挥发性有机化合物totalvolatileorganiccompounds；TVOC

非极性或弱极性色谱柱（极性指数小于10）进行分析，保留时间在正己烷和正十六烷之间（包括正己烷和正十六烷）的挥发性有机化合物（VOC）总和。

4原理

试样在空气流中被加热到指定温度并保持一段时间，挥发性有机化合物随载气流经冷阱捕集浓缩。冷阱在特定的加热方式下快速升温，挥发性有机化合物被导入到配有非极性或弱极性毛细管色谱柱和质谱检测器的气相色谱仪。甲苯、对（间）二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯和正十一烷分离后通过外标法定量，其他未知峰以甲苯的校准曲线计算。

5试剂或材料

5.1甲醇、正己烷和正十六烷：纯度为色谱纯及以上。

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5.2标准储备溶液（1000mg/L）：可直接使用市售有证标准溶液，也可用市售标准物质配制，用甲醇稀释到所需质量浓度。目标化合物：甲苯、对（间）二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、正十一烷。

5.3载气：氮气或氦气，纯度不小于99.995%，使用前需经过净化处理。

5.4氢气：纯度不小于99.995%，使用前需经过净化处理。

5.5空气：使用前需经过净化处理。

5.6Tenax吸附管：为玻璃管或内壁光滑的不锈钢管，管内装有约200mg粒径为0.18mm～0.25mm的Tenax吸附剂。

5.7玻璃脱附管：为玻璃管，用于填充样品，尺寸与热脱附系统样品架匹配。

6仪器设备

6.1分析天平：能够精确至0.1mg。

6.2热脱附-气相色谱-质谱联用仪：配有足够分离能力的非极性或弱极性毛细管色谱柱、质量分析器（MS）、热脱附系统和数据处理系统。

7样品制备

按照GB/T15340取样和制备样品，热塑性弹性体制品应能代表整批货物。根据样品的性质，将样品通过裁剪、破碎等方式制得粒径小于0.5mm的颗粒。

注：无需进行诸如低温研磨的其他制样过程，因为这些制样过程可能会对结果产生不利影响，甚至可能对结果有显著影响。

8试验步骤

8.1系统检查

在规定的试样测试条件下进行空白试验。如果空白试验不理想，净化系统，并重复空白试验。

8.2标准曲线制作

分别移取一定量的标准储备溶液（5.2）至容量瓶中，加入甲醇（5.1）稀释定容，配置浓度分别为25mg/L、50mg/L、100mg/L、200mg/L和300mg/L的系列标准溶液。设置氮气或其他惰性气体流量100mL/min。用微量注射器移取1μL上述标液注射到Tenax吸附管（5.6）内，保持5min。迅速拔下注射器，制成目标物含量分别为25ng、50ng、100ng、200ng和300g的标准吸附管。

按照参考条件（见附录A），检测系列标准吸附管。以目标化合物采集时间为横坐标，对应的响应值为纵坐标，绘制已知化合物的标准曲线。

8.3标记

按照参考条件（见附录A），用正己烷（5.1）和正十六烷（5.1）标记挥发性有机化合物的保留时间范围。

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8.4样品测定

将填充好样品的玻璃脱附管（5.7）装到热脱附仪上，按照参考条件（见附录B）进行测定。

9计算结果

9.1甲苯、对（间）二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯和正十一烷的计算

目标化合物根据响应值，按照标准曲线采用外标法得到样品中的质量(ng)。样品中目标化合物含量按式（1）计算。

ci=mi/m···············································