药物分析12第十二章 _药物制剂分析1课件.ppt

药物制剂分析;Analysisofdrugsinpharmaceuticalpreparations;第一节药物制剂分析的特点

Specialfeatures;1、制剂标准的项目比原料药复杂;2、含量测定结果表示不同;UV法：;盐酸异丙嗪片;解：1.取样范围x;3、测定项目不同;第二节片剂和注射剂的检查分析;含量均匀度(contentuniformity);含量均匀度检查法：

除另有规定外,取供试品10片(个),照各药品项下规定的方法，分别测定每片以标示量为100的相对含量X，求其均值?X和标准差S以及标示量与均值之差的绝对值A(A＝｜100-?X｜)。;;105.64

100.71

104.64

104.66

100.81

101.23

104.48

100.63

101.00

102.50;溶出度测定法:

溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。

凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。;第一法转篮法;除另有规定外，量取经脱气处理的溶剂900ml，注入每个操作容器内,加温使溶剂温度保持在37℃±0.5℃，调整转速使其稳定。

取供试品6片(个),分别投入6个转篮内，将转篮降入容器中，立即开始计时，

除另有规定外，至45分钟时，在规定取样点吸取溶液适量，立即经不大于0.8μm微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成。

取滤液，照各药品项下规定的方法测定，算出每片(个)的溶出量。;由不锈钢金属材料制成。

旋转时摆动幅度A、B不得超过±0.5mm。;同第一法。取供试品6片(个),分别投入6个操作容器内，立即启动旋转并开始计时，其它同第一法测定。

用于胶囊剂测定时，如胶囊上浮，可用一小段耐腐蚀的金属线轻绕于胶囊外壳或装入沉降篮(呈圆柱形，内径为12mm，长25mm，由10根不锈钢丝(丝径为1mm±0.1mm)焊接而成。周围以间隔为3.5mm的不锈钢丝螺旋缠绕，上下两端以2根不锈钢丝十字形固定，一端可开关。;;结果判断：;;2、注射剂的检查项目;;;;;第三节片剂和注射剂的含量测定

AssayInterferencestheirelimination;一、常见干扰及排除方法 ;;;MnO4-，不合适;;干扰高氯酸滴定消除：

被测药物含量硬脂酸含量，干扰可以忽略；

脂溶性有机碱性药物，碱化萃取分离后，滴定。;;;

【规格】(1)1ml∶0.25g(2)2ml∶0.5g

【含量???定】精密量取本品10ml，置100ml量瓶中，加乙醇80ml，再加水稀释至刻度，摇匀，立即精密量取10ml，置锥形瓶中，加乙醇2ml、水6.5ml与甲醛溶液0.5ml，放置1分钟，加盐酸溶液(9→1000)1.0ml，摇匀，用碘滴定液(0.1mol/L)滴定（控制滴定速度为每分钟3～5ml），至溶液所显的淡黄色在30秒钟内不褪。每1ml碘滴定液(0.1mol/L)相当于17.57mg的C13H16N3NaO4S·H2O。;;盐酸普鲁卡因胺注射液

ProcainamideHydrochlorideInjection;;;;;;0.9%氯化钠、5％葡萄糖注射液等。

对药物UV测定一般无干扰。

葡萄糖中5-羟甲基糠醛(最大吸收波长284nm)对标示量较小的药物UV测定时可能有干扰。;（五）溶剂油

脂溶解性药物(甾体激素等)常配制成油溶液。

溶剂油对以水为溶剂的分析方法可产生影响：溶液浑浊，影响UV测定、容量滴定、HPLC测定。;;;;;本品为罂粟科植物罂粟

PapaversomniferumL.的未成

熟蒴果被划破后渗出的乳状液经

干燥制成。

含吗啡按无水吗啡(C17H19NO3)计算，不得少于9.5%。

由于样品组成复杂，用固相萃取法(SPE)对供试品进行预处理后，离子对-HPLC分析。

【含量测定】照高效液相色谱法(附录ⅤD)测定。

色谱条件与系统适用性试验用辛基硅烷键合硅胶为填充剂；0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-0.005mol/L庚烷磺酸钠溶液-乙腈(5∶5∶2)为流动相；检测波长为220nm。理论板数按吗啡峰计算应不低于1000。;测定法

(SPE柱准备)

取以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的固相小柱一支，加甲醇-水(3∶1)混合溶液浸泡约20分钟后，依次加混合溶液10ml和水5ml各冲洗一次，用pH≈9的氨试液冲洗至流出液pH≈9(碱性)，待用。

(供试品溶液的制备)