液-液萃取实验操作指南.pdf

实验实验三三萃取萃取

实验实验三三萃取萃取

一、一、实验目的实验目的

一一、、实验目的实验目的

1.掌握萃取的基本操作技术；

2.了解液-液萃取的原理。

二、二、实验原理实验原理

二二、、实验原理实验原理

萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达

到分离、提取或纯化目的一种操作。萃取是提取、分离或纯化有机化合物的常用

操作之一。

按萃取两相的不同，萃取可分为液-液、液-固萃取。

液-液萃取是利用同一物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中具有不同溶

解度的性质，将其从一种溶剂转移到另一种溶剂中，从而达到分离或提纯的一种

方法。

根据分配定律，一定量的溶剂分次提取比一次提取效率较高。因此，用同样

体积的溶剂，分多次提取比一次提的效率高。

三、三、实验仪器与药品实验仪器与药品

三三、、实验仪器与药品实验仪器与药品

分液漏斗、碱式滴定管、三角烧瓶、酚酞、NaOH、乙酸、乙醚。

【物理常数物理常数】

物理常数物理常数

熔点沸点比重折光率溶解度(g/100g

化合物名称

(℃)(℃)n水)

3

乙醚-116．234．60.7135g/m1．3497不溶于水

3

乙酸16.61181.049g/cm溶于水、醇、醚。

四、四、实验步骤实验步骤

四四、、实验步骤实验步骤

（一）分液漏斗的使用方法：检漏→装样→多次振荡—放气→静置→分液

（二）本实验以乙醚从醋酸水溶液中萃取醋酸为例来说明实验步骤。

1.一次萃取法

①用移液管准确量取10ml冰醋酸与水的混合液放入分液漏斗中，用30ml乙醚

萃取。

②用右手食指将漏斗上端玻塞顶住，用大拇指及食指中指握住漏斗，转动左手

的食指和中指蜷握在活塞柄上，使正当过程中，玻塞和活塞均夹紧，上下轻轻正

当分液漏斗，每隔几秒针放气。

③将分液漏斗置于铁圈，当溶液分成两层后，小心旋开活塞，放出下层水溶液

于50ml三角烧瓶内。

④加入3-4滴酚酞作指示剂，用0.2mol/LNaOH溶液滴定，记录NaOH体积。

2.多次萃取法

①准确量取10ml冰乙酸与水的混合液于分液漏斗中，用10ml乙醚如上法萃取，

分去乙醚溶液。

②将水溶液再用10ml乙醚萃取，分出乙醚溶液。

③将第二次剩余水溶液再用10ml乙醚萃取，如此共三次。

④用0.2mol/LnaOH溶液滴定水溶液。

五、五、实验结果与数据处理实验结果与数据处理

五五、、实验结果与数据处理实验结果与数据处理

c(NaOH)=mol.L-1

一次萃取多次萃取

滴定用去NaOH的体积(mL)

留在水中的醋物质的量

酸n(mol)

比较萃取效果：

六、六、注意事项注意事项

六六、、注意事项注意事项

1.碱式滴定管及分液漏斗的正确使用

2.分液漏斗使用后，应用水冲洗干净，玻璃塞和活塞用薄纸包裹后塞回去。

3.分液时要准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系。

七、七、思考题思考题

七七、、思考题思考题

P113（2）、（3）

预习：液体化合物折光率的测定P63-66