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有机实验习题答案--第1页

有机实验习题答案

实验1常压蒸馏

1．为什么蒸馏瓶所盛液体的量一般不超过容积的2/3，也不少于1/3？

（多于2/3，易溅出；少于1/3，相对多的蒸汽残留在烧瓶中，收率低）

2．温度计水银球应处于怎样的位置才能准确测定液体的沸点，画出示意图；水银球位置

的高低对温度读数有什么影响？（参见图2-2，温度计水银球处于气液平衡的位置。位置高，

水银球不易充分被馏出液润湿，沸点偏低，位置低，直接感受热源的温度，结果偏高。）

3．为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1～2滴/秒？（保持气液平衡）

4．如果加热后发现未加沸石，应如何处理？如果因故中途停止蒸馏，重新蒸馏时，应注

意什么？（停止加热，稍冷，再补加沸石。重新蒸馏时，一定要补加沸石，原来的沸石表面的

空隙已充满液体而失效）

5．如果某液体具有恒定的沸点，能否认为该液体一定是纯净的物质？你提纯得到的乙醇

是纯净物吗？（不一定，可能是恒沸物；蒸馏得到的乙醇不是纯净物，是恒沸物，参见附录5）

6．在蒸馏过程中，火大小不变，为什么蒸了一段时间后，温度计的读数会突然下降？这

意味着什么？（瓶中的蒸气量不够，意味着应停止蒸馏或者某一较低沸点的组分已蒸完。）

7．蒸馏低沸点或易燃液体时，应如何防止着火？（严禁用明火加热。收集瓶中的蒸气应

用橡皮管引入桌下、水槽或室外。参见P50图2-3）

实验2水蒸气蒸馏

1．应用水蒸气蒸馏的化合物必须具有哪些条件？水蒸气蒸馏适用哪些情况？（参见“二）

2．指出下列各组混合物能否采用水蒸气蒸馏法进行分离。为什么？

（1）乙二醇和水；（2）对二氯苯和水

（对二氯苯和水可以用水蒸气蒸馏分开）

3．为什么水蒸气蒸馏温度总是低于100℃？（因当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界

大气压时，混合物开始沸腾）

4．简述水蒸气蒸馏操作程序。（当气从T形管冲出时，先通冷凝水，再将螺旋夹G夹紧，

使水蒸气通入D，参见图2-7；结束时，先打开螺旋夹G使体系和大气相通，方可停止加热）。

5．如何判断水蒸气蒸馏可以结束？（当蒸馏液澄清透明时，一般即可停止蒸馏。）

6．若安全管中水位上升很高，说明什么问题，如何处理？（蒸馏系统阻塞，常见于插入

烧瓶中的导管被固体物质堵塞。先打开T形管螺旋夹，再停止加热。）

7．水蒸气蒸馏时，烧瓶内液体的量最多为多少？（烧瓶容积的1/3）

实验3乙酸乙酯萃取苯酚

1．实验室现有一混合物的乙醚溶液待分离提纯。已知其中含有甲苯、苯胺和苯甲酸。请

查阅物理常数，选择合适的溶剂，设计合理方案从混合物中经萃取分离、纯化得到纯净甲苯、

苯胺、苯甲酸。

物理常数：

分子量状态熔点/℃沸点/℃比重溶解性

甲苯92.15无色液体-95110.60.8669与无水乙醇混溶与醚和苯混溶

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有机实验习题答案--第2页

浅黄色液

苯胺93.12－6.1184.41.022乙醇,乙醚,丙酮,苯,石油醚

体

苯甲酸122.12白色固体122.132491.2659乙醇,乙醚,丙酮,苯,氯仿

提示：分别用盐酸萃取苯胺，用氢氧化钠萃取苯甲酸，而甲苯留于乙醚中，作进一步分离。

再分别用氢氧化钠和盐酸置换出苯胺和苯甲酸，作进一步分离。(可计算出所用酸碱的量)。

2．使用分液漏斗的目的是什么？使用时要注意什么？（从液相中萃取有机物或洗涤杂质；

使用时应注意事项：参见“五”。）

3．用乙醚萃取水中的有机物时，要注意哪些事项？（乙醚的沸