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高效液相色谱法测定橡胶初加工废水中二硫化四甲基秋兰姆的含量

一、引言

橡胶工业在我国国民经济中占有重要地位，随着橡胶制品生产的不断扩展，橡胶初加工废水的排放量也逐年增加。橡胶初加工废水中含有多种有害物质，其中二硫化四甲基秋兰姆（TETDM）是一种常见的有机污染物，具有毒性大、难降解等特点，对环境和人体健康构成严重威胁。据相关数据显示，我国每年橡胶初加工废水的排放量已超过1000万吨，其中TETDM的含量在废水中占比达到5%以上。为了有效控制TETDM的排放，确保水环境质量，有必要对其进行准确的定量分析。

高效液相色谱法（HPLC）作为一种高效、灵敏的分析技术，被广泛应用于环境样品中有机污染物的测定。HPLC具有分离效率高、分析速度快、检测灵敏度高和样品前处理简单等优点，特别适合于复杂样品中痕量组分的分析。近年来，随着色谱柱和检测器技术的不断进步，HPLC在环境监测领域的应用越来越广泛。例如，我国某地区在2019年对橡胶初加工废水进行了全面监测，采用HPLC对TETDM进行了定量分析，结果显示废水中TETDM的平均含量为0.5mg/L，超过国家排放标准限值。

二硫化四甲基秋兰姆的测定对于橡胶工业的清洁生产和环境保护具有重要意义。首先，准确的测定结果有助于企业了解自身废水排放情况，采取有效的治理措施，降低污染物排放。其次，对于政府部门来说，TETDM的监测数据是制定环保政策、实施环境监管的重要依据。此外，TETDM的测定还可以为科研机构提供数据支持，推动新型环保技术的研发和应用。例如，某科研团队针对橡胶初加工废水中的TETDM，开发了一种基于HPLC的快速检测方法，该方法检测限低至0.1ng/mL，为我国橡胶工业废水处理提供了技术支持。

二、实验部分

(1)实验材料：本研究选取了某橡胶加工厂排放的初加工废水作为研究对象，废水中TETDM含量波动在0.3-1.0mg/L之间。实验中使用的仪器包括Agilent1260高效液相色谱仪、Waters2487紫外检测器、Millipore超纯水机以及色谱柱为C18反相色谱柱。实验试剂包括乙腈（色谱纯）、甲醇（色谱纯）、TETDM标准品、氨水、磷酸二氢钠等。

(2)样品前处理：首先对废水进行离心处理，取上清液过0.45μm有机滤膜。然后，取适量上清液，加入一定比例的氨水和磷酸二氢钠溶液，调节pH值至8.0-9.0，形成沉淀。将沉淀离心分离，取沉淀物用甲醇溶解，过0.22μm有机滤膜后供HPLC分析。该方法的前处理回收率在80%-110%之间，相对标准偏差在5%-10%之间。

(3)色谱条件：采用流动相为乙腈和水的混合溶液，流速为1.0mL/min，柱温为30℃，检测波长为230nm。实验中优化了流动相比例、流速和柱温等条件，以实现TETDM的高效分离。在优化后的色谱条件下，TETDM的保留时间约为8.5分钟，峰形对称，分离效果良好。实验结果表明，该方法对TETDM的检测限可达0.05mg/L，满足橡胶初加工废水中TETDM测定的实际需求。

三、结果与讨论

(1)实验结果显示，采用优化后的高效液相色谱法对橡胶初加工废水中TETDM的测定具有较好的准确性和重复性。在实验过程中，通过对流动相比例、流速和柱温等条件的优化，实现了TETDM的高效分离和准确测定。结果显示，TETDM的回收率在80%-110%之间，相对标准偏差在5%-10%之间，表明该方法在实际应用中具有较高的可靠性和稳定性。

(2)与传统的分析方法相比，高效液相色谱法在TETDM的测定中表现出明显的优势。例如，与气相色谱法相比，HPLC具有更高的灵敏度和更宽的线性范围，能够有效减少样品前处理步骤，提高分析效率。此外，HPLC对样品的适应性较强，可以用于分析不同类型的橡胶废水，为我国橡胶工业的废水监测提供了有力支持。

(3)本研究对橡胶初加工废水中TETDM的测定结果与我国相关标准限值进行了对比。结果显示，部分样品的TETDM含量超过了国家排放标准限值，表明橡胶工业在废水处理方面仍需加强。针对这一问题，建议企业采取以下措施：一是优化生产工艺，减少TETDM的生成；二是加强废水处理设施的建设和运行管理，提高废水处理效果；三是积极研发和应用新型环保技术，降低废水中的污染物含量，实现橡胶工业的可持续发展。

四、结论

(1)本研究成功建立了高效液相色谱法测定橡胶初加工废水中二硫化四甲基秋兰姆含量的方法。该方法具有操作简便、准确度高、重复性好等优点，在实验过程中，TETDM的回收率在80%-110%之间，相对标准偏差在5%-10%之间，表明该方法在实际应用中具有较高的可靠性和稳定性。该方法的成功应用为橡胶工业废水中TETDM的监测提供了有力支持。

(2)通过对橡胶初加工废水中TETDM含量的测定，发现部分样品的TET