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绝缘油溶解气体组分含量的气相色谱测定法

一、1.测定原理

(1)测定原理基于绝缘油中溶解气体的组分分析，该分析方法主要利用气相色谱技术。绝缘油在运行过程中，由于设备内部的电弧、放电等物理化学作用，会产生各种气体，这些气体溶解在油中。通过采集油样，利用气相色谱仪对这些溶解气体进行分离和定量分析，可以实现对绝缘油中气体组分含量的测定。

(2)在气相色谱分析中，首先将油样进行预处理，通过萃取、蒸馏等方法将溶解的气体从油中释放出来。随后，将释放出的气体导入色谱柱中进行分离。色谱柱内填充的固定相和流动相的选择对气体的分离效果至关重要。固定相的选择需要考虑其热稳定性和对目标组分的吸附能力，而流动相的选择则要保证其与固定相的相容性以及良好的携带能力。

(3)分离后的气体组分通过检测器进行检测，常用的检测器有热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)和电子捕获检测器(ECD)等。检测器将气体的浓度转换为电信号，经过放大和处理后，得到各组分的峰面积，进而根据峰面积与标准曲线对照，计算出绝缘油中各溶解气体组分的含量。该测定方法灵敏度高、准确性好，是绝缘油中溶解气体组分含量测定的常用技术之一。

二、2.仪器与试剂

(1)仪器方面，气相色谱测定绝缘油溶解气体组分含量的实验需要以下设备：气相色谱仪（如Agilent7890B），配备火焰离子化检测器（FID），柱温箱，进样口和检测器温度控制系统。色谱柱选择10%苯基-90%聚二甲基硅氧烷（BP-SE-30）或同类型固定液，柱长至少为30米，内径为0.32毫米。进样口温度设定在220-250摄氏度，检测器温度设定在250-300摄氏度，柱温箱温度设定为程序升温，起始温度为50摄氏度，最终温度为300摄氏度，升温速率至少为10摄氏度/分钟。

(2)试剂方面，需准备以下化学试剂：正己烷（分析纯，纯度≥99.5%），甲苯（分析纯，纯度≥99.5%），乙苯（分析纯，纯度≥99.5%），苯（分析纯，纯度≥99.5%），丙烷（分析纯，纯度≥99.5%），丁烷（分析纯，纯度≥99.5%），以及氦气（纯度≥99.999%），氮气（纯度≥99.999%）。此外，还需准备一定浓度的混合标准气体，用于制作标准曲线。例如，混合标准气体中，甲烷、乙烷、丙烷、丁烷和异丁烷的浓度分别为1%、2%、3%、4%和5%，以体积分数计。

(3)实际应用中，如某电力公司对一台变压器进行溶解气体分析，采用上述仪器和试剂。首先，对变压器油样进行预处理，提取油中的溶解气体。然后，将提取的气体导入气相色谱仪中进行分离。通过对比标准曲线，得到油样中甲烷、乙烷、丙烷、丁烷和异丁烷的含量分别为0.5%、1.2%、2.5%、3.8%和4.5%。此结果可用于判断变压器的运行状态，为设备维护提供依据。同时，根据不同变压器油样的分析结果，可以优化色谱仪的操作参数，提高分析准确度和效率。

三、3.测定步骤

(1)测定步骤首先是对绝缘油样品进行预处理。取一定量的油样（例如，100毫升），加入适量的正己烷（例如，500毫升），充分振荡混合，使油中溶解的气体溶解到正己烷中。然后，将混合液通过无水硫酸钠干燥管进行干燥，去除水分。干燥后的溶液通过0.45微米的滤膜过滤，以去除杂质和悬浮颗粒。以某次实验为例，100毫升油样经过上述处理后，得到的正己烷溶液中溶解气体的含量为0.8毫升。

(2)接下来，进行气相色谱分析。将处理后的正己烷溶液注入气相色谱仪的进样口，设定进样量为1微升。启动气相色谱仪，设置柱温箱温度程序为50摄氏度起始，以每分钟10摄氏度的速率升温至300摄氏度，保持5分钟。进样口温度设定为220摄氏度，检测器温度设定为250摄氏度。使用氦气作为载气，流速为1毫升/分钟。在实验过程中，以某次实验数据为例，甲烷、乙烷、丙烷、丁烷和异丁烷的保留时间分别为1.8分钟、2.5分钟、3.2分钟、4.0分钟和4.5分钟。

(3)分析完成后，根据标准曲线计算各组分含量。首先，制备一系列已知浓度的混合标准气体，并在相同条件下进行气相色谱分析，得到各组分对应的峰面积。以峰面积对浓度进行线性回归，得到标准曲线。例如，甲烷的标准曲线线性方程为y=0.0005x+0.003，相关系数R2=0.999。然后，将实验得到的峰面积代入标准曲线方程，计算得到各组分在正己烷溶液中的浓度。以某次实验为例，甲烷、乙烷、丙烷、丁烷和异丁烷的浓度分别为0.3%、0.5%、0.8%、1.2%和1.5%，从而可以判断绝缘油中溶解气体的组分含量，为设备维护提供依据。

四、4.结果计算与处理

(1)结果计算首先基于气相色谱分析得到的峰面积。以某次实验为例，假设甲烷、乙烷、丙烷、丁烷和异丁烷的峰面积分别为0.5、1.2、2.5、3.8和4.5，根据预先制作的标准曲线，可