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异双核配合物[CuCo(TS)(H2O)].H2O的晶体结构和热分析性质研究--第1页
第4期无机化学学报V0l_l8.N04
2002年4月CHINESEJOURNALOFINORGANICCHEMISTRYApt.2002
靠==;;;!;、
异双核配合物[CuCo(TS)(HO)J.HO的晶体结构和热分析性质研究
陶偌偈臧双全牛号扬娄本勇于兆文周绪亚
(河南大学化学化工学院,开封475001)
关键词:异双核配台物晶体结构酚氧桥联热性质
分类号:0614.12lO614.8l2
3.醛基水杨酸.1,3.丙二胺所形成Schif碱是经多次过滤,滤液静置缓慢挥发得墨绿色块状晶
有效的生成双核配合物的配体。该配体已设计合成体。制得的晶体化合物的元素分析与按化学式
了多种过渡金属、稀土金属异双核配合物,并通过红【CuCo(TS)(HO)】·HzO的计算值吻合。计算值
外光谱、紫外光谱及变温磁化率对其进行了表征和(%):C,43.48;H.3.46;N.5.33;Cu,l2.1l:Co、
性能研究“但是此系列异双核配合物的晶体结11.23。实测值(%):C,43.37;H,3.58:N,531;Cu,
构尚未见文献报道。本文报道了异双核配合物12.26;Co,11.43。
【CuCo(TS)(HzO)】·HO(TS为二(3羧基水杨醛1.2测试仪器
叉)缩丙撑二胺)的晶体结构。并结合热分析研究对金属含量用EDTA法滴定:元素分析在
其结构进行了确定,结果表明异双核配合物【CuCoPerkin.Elmer2400Ⅱ型元素分析仪上测试;热分析测
TS)(H:(O)]·HO分子与类似配合物CuCo(fsaen)试,取5.10763mg的异双核配合物【CuCo(TS)
3HO”(fsaen为二(3.羧基水杨醛叉)缩乙撑二(HO)]·HO,在通M(140mL·mJn).升温速率为
胺)结构骨架基本相同,即铜原子和钴原子分别处于1O℃-min条件下,以氧化铝(569000arg)为参照
由配体Ts构成的两个孔穴中并通过两个酚氧原子物在PerkinElmer.7型热分析仪上测试。
桥联在一起,“内部”铜原子为近似平面四边形结构;1.3异双核配台物的晶体结构测试
不同点在于“外部”钴原子在标题化合物中为五配位选取大小为0.20mm×0.20armx0.15mm的晶
结构,其中一个水分子为结晶水通过氢键作用存在体用于x射线晶体结构测定,衍射数据在R.axis.1V
于晶格中。热分析研究发现由于氢键作用异双核配衍射仪上收集,用经石墨单色化的Mo胁辐射(A:
合物[CuCo(TS)(H:O)]·HO分子中结晶水与配位0.71073A),以0/2扫描方式.2在3.98~5500。
水同步失去。范围内共收集到6240个衍射点.其中独立衍射点
l实验部分
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