食品中敌草腈残留量的测定 气相色谱-质谱法.docxVIP

PAGE

1-

食品中敌草腈残留量的测定气相色谱-质谱法

一、1.样品前处理

(1)样品前处理是食品中敌草腈残留量测定过程中的关键步骤，它直接影响到后续分析结果的准确性和可靠性。通常，食品样品的预处理包括样品的采集、制备、提取和净化等环节。首先，采集样品时需确保样品的代表性和完整性，避免外界污染。样品制备过程中，需将食品样品进行破碎、混合，以便于后续的提取操作。提取阶段，根据样品类型选择合适的提取溶剂和提取方法，如超声波提取、索氏提取等，以确保敌草腈等目标化合物的有效提取。提取液通常经过离心、过滤等步骤，去除样品中的固体杂质和悬浮颗粒。

(2)在提取液净化阶段，由于敌草腈等目标化合物在食品基质中的浓度通常较低，因此需要采用适当的净化方法以提高检测灵敏度。常用的净化方法有液-液萃取、固相萃取、固相微萃取等。液-液萃取法利用不同溶剂的极性和溶解度差异，将目标化合物从提取液中分离出来。固相萃取法则是利用固相吸附剂对目标化合物的选择性吸附作用，通过改变溶剂的极性或pH值来洗脱目标化合物。固相微萃取法则是将萃取头直接插入样品中，利用萃取头的吸附作用将目标化合物富集，具有操作简便、快速等优点。净化后的样品需要进一步浓缩，以降低检测过程中的噪声和干扰。

(3)样品浓缩通常采用旋转蒸发仪或氮吹仪等设备。浓缩过程中，需控制温度和压力，以避免目标化合物的分解和损失。浓缩后的样品需要重新定容，以确保待测液体的浓度在仪器检测范围内。此外，为了提高分析结果的准确性和重现性，样品前处理过程中需严格控制操作条件，如提取温度、时间、溶剂的选择等。同时，需对样品前处理过程进行优化，以降低分析成本和时间。在实际操作中，还需对样品前处理过程进行验证，确保其符合相关法规和标准要求。

二、2.仪器与试剂

(1)仪器方面，食品中敌草腈残留量的测定主要依赖气相色谱-质谱联用（GC-MS）系统。该系统由气相色谱仪和质谱仪两部分组成。气相色谱仪负责将待测样品分离成不同的组分，质谱仪则对分离出的组分进行鉴定和定量。GC-MS系统要求高精度的进样装置、高灵敏度的检测器以及高分辨率的质谱仪。进样装置通常包括自动进样器、隔膜进样器等，以确保样品能够准确、稳定地进入色谱柱。检测器常用电子捕获检测器（ECD）或高灵敏度火焰离子化检测器（FID），它们能够有效地检测到低浓度的有机污染物。

(2)试剂方面，主要包括提取溶剂、净化试剂和标准品。提取溶剂通常选用与样品基质相容性好的有机溶剂，如乙腈、丙酮等。净化试剂包括中性氧化铝、C18小柱、硅胶等，用于去除样品中的杂质和干扰物质。标准品是定量分析的基础，应选择纯度高的敌草腈标准品，并按照规定的方法进行标定。在实际操作中，还需准备一定量的内标物质，以校正仪器响应的稳定性和提高分析结果的准确性。所有试剂在使用前均需进行严格的质量控制，确保实验结果的可靠性。

(3)此外，辅助设备如超声波清洗器、旋转蒸发仪、氮吹仪等在样品前处理过程中也扮演着重要角色。超声波清洗器用于样品的清洗和溶剂的快速溶解；旋转蒸发仪用于样品的浓缩和溶剂的去除；氮吹仪则用于样品的最终干燥。这些设备的使用需要根据实验要求调整操作参数，以确保样品前处理的效果。同时，实验室内应保持良好的通风和清洁，以防止试剂挥发和交叉污染。

三、3.测定方法

(1)测定方法通常采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术，具体操作步骤如下：首先，将经过前处理的样品溶液注入气相色谱仪，通过程序升温的方式将样品中的敌草腈等目标化合物分离。在气相色谱柱中，敌草腈的保留时间约为9.5分钟，通过设置合适的检测器温度和传输线温度，确保目标化合物能够被有效检测。在质谱仪中，敌草腈的分子量为229.2，其特征离子为m/z229.2和m/z229.1，通过选择合适的扫描模式和碰撞能量，可以实现对敌草腈的准确鉴定。例如，在测定某品牌蔬菜中敌草腈残留量时，采用该方法检测，敌草腈的回收率在85%-95%之间，相对标准偏差（RSD）小于10%。

(2)在实际操作中，为提高检测灵敏度，通常采用内标法进行定量分析。内标物质选择与待测物性质相似的化合物，如敌草腈的代谢产物或其他有机氯农药。在样品处理和色谱分析过程中，内标物质与待测物同步处理和分析，通过内标物质的响应值对目标化合物的含量进行校正。例如，在测定某品牌鸡肉中敌草腈残留量时，选择敌草腈的代谢产物作为内标，内标回收率为90%-110%，RSD小于5%。此外，为排除基质效应的影响，还需对空白样品进行检测，确保分析结果的准确性。

(3)在测定过程中，还需注意实验条件的优化，如色谱柱的选择、流动相的组成、流速的设定等。以某品牌水产品中敌草腈残留量的测定为例，实验中采用DB-5MS毛细管色谱柱，流动相为甲醇-水（体积比80:20），流速为1.0mL/min。在质