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薄荷油β-环糊精包合物制备及性能研究--第1页
薄荷油β-环糊精包合物制备及性能研究
【摘要】利用多相反应法制备了β-环糊精薄荷油包合物经溶解度测试和差
热分析等方法证明,该包合物微粉具有一定的水溶性、较高的热稳定性和良好的
分散性,为薄荷油的深加工提供了依据。
【关键词】薄荷油;β-环糊精;包合物
薄荷油是中药薄荷的挥发油,具有较强的药理作用和宜人的香味,在医药、
卫生、食品、饮料、日用化工等领域中有广泛的应用,我国的年产销量巨大。但
薄荷油极易挥发(升华),在水中的溶解度和分散性极差,给制剂加工、贮存等
带来诸多不便,使其应用受到一定的限制。
β-环糊精(β-CD)是由7个α-D-(+)-右旋葡萄糖通过α-1,4-糖甙键连接
而成的筒状分子,外壁呈极性,内腔为非极性,其内腔可选择性地容纳结构与之
匹配的脂溶性化合物,形成超微囊型分子包合物。该类包合物一般具有性质稳定、
不易挥发的特点,多数还具有较高的水溶性和良好的分散性,且具有一定的缓释
性能。薄荷油为脂溶性成分,分子体积较小,在一定条件下能以分子的形态进入
β-CD的内腔之中形成主客体包合物。当薄荷油成分嵌入β-CD内腔之后,由于
受到该筒状化合物分子内壁全方位的作用,主体与客体间会有极强结合力,从而
导致客物质薄荷油的挥发性降低。因β-CD分子的外部有较强极性,致使β-CD
薄荷油包合物也有一定的溶解性和分散性。
为此,我们选用β-CD作载体,利用液相法将薄荷油制备包合物,并对其理
化性能进行了测试,旨在为薄荷油的应用和深加工提供帮助。
1试验原料及仪器
薄荷油(市售,经测试,其主要成分薄荷醇的含量约为50%);β-CD购于陕
西佳县生物化工公司(医药级);其他试剂均为分析纯。
2试验方法与结果
2.1薄荷油微粉制备
薄荷油的主要成分是薄荷醇,其余为薄荷酮、薄荷醇的乙酸酯及蒎烯等化合
物,平均分子量与薄荷醇(156)相差不太大。本研究薄荷油的平均分子量以薄荷
醇取1U质量的薄荷油,加入适量的95%乙醇溶解,转入含β-CD(7、7.5、8、
8.5、9倍)的过饱和溶液中,采用多相法反应,并连续测定反应体系的折光率
变化,待折光率恒定时,视为反应终点。
将反应体系中的固体产物过滤,晾干,得到均匀细碎的白色粉末即薄荷油微
粉。将不同物料配比时的包合物微粉进行显微观察,以确定β-CD是否过量(β-CD
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为均匀板状结晶,它与薄荷油的包合物为细碎晶粒)或薄荷油是否有剩余(薄荷
油过量时,包合物晶粒间出现油状物,包合物有油腻感)。通过检查确认,当β-CD
的用量为薄荷油的7.5~8倍时比较适宜。
2.2薄荷油微粉中薄荷油含量测定
将微粉化后的薄荷油产品按文献[1]方法进行气相色谱测定,结果薄荷油含
量约在12%~13%之间。
2.3薄荷油微粉的理化性能测试
2.3.1粒度检验
取少许薄荷油包合物微粉置载玻片上,用水润湿后用显微镜放大400~1000
倍观察,包合反应完全时,呈均匀分散的微细晶粒,未明显的板块状结晶或油状
物。
2.3.2着色法检验
取适量薄荷油(醇)微粉于试管中用水基本溶解,加苏丹红(Ⅲ)试剂振摇,
到红色细小油珠迅速从液体内部浮于水面;加亚甲基蓝试剂振摇,试管液体
呈兰色,表面无油状物。
2.3.3
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