室内环境检测-项目 5 无机污染物的检测-1735394460531.pptx

室内环境检测项目5无机污染物的检测

5.氨的检测5.1氨的性质及对人体危害5.2靛酚蓝分光光度法测氨5.3次氯酸钠-水杨酸分光光度法测氨5.4纳氏试剂分光光度法测氨

5.2靛酚蓝分光光度法测氨5.2.1检测依据5.2.2原理5.2.3试剂和材料5.2.4仪器和设备5.2.5样品采集与保存5.2.6分析步骤5.2.7结果计算5.2.8方法特点5.2.9干扰和排除5.2.10质量保证和质量控制

5.2.1检测依据《公共场所卫生检验方法第2部分:化学污染物》（GB/T18204.2-2014)中氨的测定方法5.2靛酚蓝分光光度法测氨

5.2.2原理空中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。5.2靛酚蓝分光光度法测氨

5.2.3试剂和材料5.2靛酚蓝分光光度法测氨本法所用试剂均为分析纯。①无氨蒸馏水：在普通蒸馏水中加少量的高锰酸钾至浅紫红色，再加少量氢氧化钠呈碱性。蒸馏，取其中蒸馏部分的水，加少量硫酸溶液呈微酸性，再蒸馏一次。②吸收液，c(H2S04)=0.005mol/L：量取2.8mL浓硫酸加入无氨水中，用水稀释至1000mL。临用时再稀释10倍。

5.2.3试剂和材料5.2靛酚蓝分光光度法测氨本法所用试剂均为分析纯。③水杨酸溶液，ρ[C6H4(OH)COOH]=50g/L：称取10g水杨酸[C6H4(OH)COOH]和10.0g柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2O)，加水约50mL,再加55mL氢氧化钠[c(NaOH)=2mol/L]，用无氨水稀至200mL。此试剂稍有黄色。室温可稳定1个月。④亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L)：称取1.0g亚硝基铁氰化钠[Na2Fe(CN)5·NO·2H20]溶于100mL水中，储于冰箱中可稳定1个月。

5.2.3试剂和材料5.2靛酚蓝分光光度法测氨本法所用试剂均为分析纯。⑤次氯酸钠原液:次氯酸钠试剂，有效氯不低于5.2%。取1mL次氯酸钠原液，用碘量法标定其浓度。标定方法:称取2g碘化钾于250mL碘量瓶中，加水50mL溶解。再加1.00mL次氯酸钠试剂，加0.5mL(1+1)盐酸溶液，摇勺。暗处放置3min，用硫代硫酸钠标准溶液[c(1/2NaS2O3)=0.100mol/L]滴定至浅黄色，加入1mL5g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。记录滴定所用硫代硫酸钠标准溶液的体积，平行滴定3次，消耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差不应大于0.04ml，取其平均值。

5.2.3试剂和材料5.2靛酚蓝分光光度法测氨本法所用试剂均为分析纯。?

5.2.3试剂和材料5.2靛酚蓝分光光度法测氨本法所用试剂均为分析纯。⑥用次氯酸钠使用液[c(NaClO)=0.05mol/L]：用2mol/LNaOH溶液稀释标定好的次氯酸钠标准溶液成0.05mo/L的使用液，存于冰箱中可保存2个月。⑦氨标准溶液：准确称取0.3142g经105℃干燥2h的氯化铵(NH4Cl)。用少量水溶解，移入100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此液1.00mL含1mg的氨。临用时，再用吸收液稀释成1.00mL含1.00μg氨的标准工作液。

5.2.4仪器和设备5.2靛酚蓝分光光度法测氨大型气泡吸收管有10mL刻度线，出气口内径为1mm，与管底距离应为3mm~5mm空气采样器流量范围0~1L/min，流量可调且恒定采样前后用一级皂膜流量计对采样流量计进行校准，误差≤5%具塞比色管：10mL分光光度计可测波长为697.5nm，狭缝小于20nm

5.2.5样品采集与保存5.2靛酚蓝分光光度法测氨用1个内装10mL吸收液的气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气20L。并记录采样时的温度和大气压力。采样后，样品在室温保存，于24h内分析。采集好的样品，应尽快分析。必要时于2~5℃下冷藏，可储存一周。

5.2.6分析步骤5.2靛酚蓝分光光度法测氨①标准曲线的绘制取7支10mL具塞比色管，按下表配制校准系列：管号?0123456标准溶液体积(mL)?0.000.501.003.005.007.0010.00水体积(mL)?10.009.509.007.005.003.000氨含量(μg)?00.501.003.005.007.0010.00

5.2.6分析步骤5.2靛酚蓝分光光度法测氨①标准曲线的绘制向以上各管分别加入0.50mL水杨酸溶液，再加入0.1ml亚硝基铁氰化钠溶液和0.1mL次氯酸钠使用液，混匀，室温下放置60min。在波长697.5nm下，用10mm比色皿，以蒸馏水作参比，测定各管的吸光度。以氨含量(μg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制校准曲线，计算回归曲线的斜率，以斜