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分析测试条件的选择能力目标能正确选择显色条件(显色剂的用量、酸度的控制)能正确选择测量条件(工作波长、参比溶液)能正确分析测定过程可能产生的误差0102显色反应:在光度分析中,将试样中被测组分转变成有色化合物的反应。影响条件:显色剂用量、溶液酸度、显色温度、显色时间、共存离子干扰等。显色反应条件的选择指有色物质形成所需的时间及有色物稳定的时间。绘制A-t(min)曲线,选择A较大且稳定的时间内进行。显色时间溶液吸光度值在0.2~0.8范围内光度测量误差小(A=0.434时误差最小),因此可根据样品的摩尔吸光系数确定最佳浓度。测定浓度的选择共存离子的干扰与消除共存离子本身有颜色共存离子与显色剂反应生成有色化合物或沉淀共存离子与被测离子或显色剂作用,降低有效浓度干扰的消除:控制溶液的酸度加入掩蔽剂,掩蔽干扰离子。?改变干扰离子的价态以消除干扰选择适当的入射光波长消除干扰?选择合适的参比溶液??分离干扰离子参比溶液的选择常用的空白溶液:溶剂空白、试剂空白、试样空白、平行操作空白定义:空白溶液也称参比溶液作用:测量试液的吸光度时,先用参比溶液调节透光度为100%,以消除溶液中其它成组分、吸收池和溶剂对入射光的反射和吸收所带来的误差。010302参比溶液的选择一般遵循以下原则:若显色剂或其它所加试剂在测定波长处略有吸收,而试液本身无吸收,用“试剂空白”(不加试样溶液)作参比溶液;若仅待测组分与显色剂反应产物在测定波长处有吸收,其它所加试剂均无吸收,用纯溶剂(水)作参比溶液;若待测试液在测定波长处有吸收,而显色剂等在此无吸收则可用“试样空白”(不加显色剂)作参比溶液;若显色剂、试液中其它组分在测量波长处有吸收,则可在试液中加入适当掩蔽剂将待测组分掩蔽后再加显色剂溶液,作为参比溶液。如果显色剂和其它试剂有吸收时,而待测溶液无吸收则取用不加待组分的其它试剂作为参比溶液(只是不加待测组分。试剂空白当溶液中只有待测组分在测定波长下有吸收,而其它组分均无吸收时,可用纯溶剂作参比溶液。溶剂空白用溶剂代替试样溶液,以与试样完全相同的分析步骤操作,用所得的溶液做空白。平行操作空白01020301对误差较小,这就是适宜的吸光度范围。03围内进行,可以采用下面的方法对吸光度进行调整:05同的吸收池。02在实际测量中应创造条件使测量在适宜的吸光度范04液的浓度;吸光度范围的选择一般当吸光度控制在0.2~0.8时,浓度测量的相1选择适宜规格的吸收池,尽量把吸光度值调整在22~0.8之间。同一实验使用同一规格的同一套吸收池吸收池的使用测定水样中微量铁的含量应用:方案设计框架根据项目查阅资料设计实验方案优化实验方案选择合适的仪器组建实验仪器及设备正确规范操作准确记录数据正确处理数据准确表述分析结果综合分析,一般选择可见分光光度法。确定分析方法测定铁离子含量各仪器分析方法间的比较方法可见分光光度方法原子吸收方法ICP-AES方法原理邻二氮菲分光光度法,最大波长510nm将样品直接吸入火焰中,于波长248.3nm处测量铁基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收采用电感耦合等离子发射炬为光源的发射光谱。最低检测限10-4~10-5g/L火焰:10-6g/L;无火焰:10-10~10-14g/L10-9g/L相对误差2%~5%火焰:1%;无火焰3%~5%1%优点设备成本低,易在企业中进行干扰少、灵敏度高、操作简便、减少化学污染缺点操作步骤繁琐,试剂耗量较大设备成本高,样品需预先处理设备成本高常用于科研适用范围饮用水中、镁合金中、煤矿水中原油多组分中铁的测定测定原理亚铁离子在pH3~9之间的溶液中与邻菲啰啉生成稳定的橙红色络合物,其反应式为:此络合物在避光时可稳定保存半年。测量510nm波长下测定吸光度。若用还原剂(如盐酸羟胺)将高铁离子还原,则本法可测高铁离子及总铁含量。01配制1.000mg·mL-1铁标准贮备溶液,再将其稀释至10.0μg·mL-1铁标准操作溶液。02分别配制100g·L-1盐酸羟胺溶液100mL、1.5g·L-1邻二氮菲溶液100mL、1.0mol·L-1醋酸钠溶液100mL。6支150mL锥形瓶各+0.00,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00ml铁标准使用液+蒸馏水至50ml加入1+3盐酸1ml,10%盐酸羟氨1ml,玻璃珠1-2粒加热煮沸剩15ml左右,冷却至室温混匀摇匀1cm比色皿,以水作参比,510n
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