药品质量研究的内容与药典概况.ppt

凡士林或类似物质供试品加热90℃,厚12cm冷至BP上限10℃大水银球温度计冷至5℃粘附供试品至混浊浸入16℃的水中温度计插入试管中塞紧水浴加热38℃后1℃/min供试品第一滴滴落毛细管的大小由于毛细管内装入供试品量对熔点测定结果有影响，内径大了，全熔温度会偏高0.2℃～0.4℃之间，故毛细管的内径必须按规定选用。中性硬质玻璃长度≥90mm内径0.9~1.1mm注意事项温度计的使用：分浸型，具0.5℃刻度须先经校正。传温液的使用：m.p＜80℃水m.p＞80℃硅油或液状石蜡12供试品的使用：必须研细并经干燥，测定才准确。01一般说，除另有规定外，应参照各该药品项下干燥失重的温度干燥。04熔点范围低限在135℃以上，受热不分解的供试品，可采用105℃干燥；02熔点在135℃以下的或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜。03基本原理01不对称碳原子H︱R－C－R′︱CH3手性碳原子具有光学活性020304052旋光度测定法葡萄糖旋光性：手性化合物使平面偏振光偏振面旋转的性质。旋光物质：具有旋光性的物质称为旋光物质，或称为光学活性物质。旋光度(polarimetrypolariscopy，α)：偏振面被旋转的角度。右旋体和左旋体：若手性化合物能使偏振面右旋(顺时针)称为右旋体，用(+)表示；而其对映体必使偏振面左旋(逆时针)相等角度，称为左旋体，用(－)表示。比旋度：测定管长为1dm、浓度为1g/ml时测得的旋光度。－区别或检查某些药品的纯杂程度，可测定含量。钠光谱D线（589.3nm）：比旋度；：实验测得旋光度值；C：供试品溶液的浓度，即1ml溶液中含有溶质的克数；l：测定管的长度以分米（dm）表示；：测定波长，采用钠光谱的D线（589.3nm）；t：测定温度，规定测定温度为20℃。或计算公式测定方法：比旋度的测定可用自动旋光仪和目视旋光仪。基准物蔗糖旋光管标准石英旋光管目测旋光仪基本构造(2)原理眼睛检偏器偏振面旋转旋光物质二部分偏振光半荫板平面偏振光起偏器非偏振光单色光源无旋光作用的玻璃片有旋光作用的石英板(3)外形(3)测定从目镜中可观察到的几种情况：中间明亮，两旁较暗。中间较暗，两旁较明亮。视场内明暗相等的均一视场。测定时，旋转手轮，调整检偏镜刻度盘，应调节视场成明暗相等的单一视场，读取刻度盘上所示的刻度值。读数刻度盘分两个半圆分别标出0～180°，固定游标分为20等分。读数时，先读游标的0落在刻度盘上的位置(整数值)，再用游标尺的刻度盘画线重合的方法，读出游标尺上的数值(可读出两位小数)。应用比旋度的测定中国药典许多药物（如硫酸奎宁、肾上腺素、葡萄糖等）的性状项下规定了比旋度的测定。－鉴别药物真伪，检查药物纯度2）.在杂质检查中的应用如硫酸阿托品中莨菪碱的检查3）.在含量测定中的应用如葡萄糖注射液的含量测定纯度06均一性05有效性04安全性03鉴别试验选择的原则02常用鉴别试验的方法与特点01药物的检查药物的鉴别含量测定方法选择的基本原则原料药：首选容量分析法（空白校正）。紫外分光光度法一般不用。药物制剂：首选色谱法。（HPLC）多组分药物采用色谱法。紫外分光光度法。比色法。含量测定2、含量测定方法的验证容量滴定分析法的验证分光光度法的验证HPLC法的验证含量限度的制定原料药的含量限度制剂的含量限度第三节药品质量标准的分类临床试验用药品标准（研究阶段）药品注册标准（正式生产）两年监测期药品标准企业标准国家标准《中国药典》是《中华人民共和国药典》简称01英文简称：ChinesePharmacopoeia（缩写为Ch.P.）。02建国后出版了九部药典（1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005和2010年版）03第四节中国药典的内容与进展中国药典的沿革＋进展01第一，注重中药质量控制的专属性。金果榄：测“盐酸巴马汀”→“古伦宾”；独一味：测“木犀草素”→“山栀苷甲酯”和“8-O-乙酰山栀苷甲酯。02中药标准突破030201第二，注重中药质量控制的整体性和均一性。新