食品中锡的测定.ppt

广西工商职业技术学院精品课程《食品分析与检验》广西工商职业技术学院精品课程《食品分析与检验》6.6食品中锡的测定6．6食品中锡的测定方法概述二、测定方法原理样品经消化后，在弱酸性溶液中，四价锡离子与苯药酮形成微溶性橙红色配合物，在保护性胶体存在下与标准系列比较定量。2)仪器和试剂(1)仪器①分光光度计。②马福炉。(2)试剂①酒石酸溶液(100g/L)。②抗坏血酸溶液(10g/L)，临用时配制。③动物胶溶液(5g/L)，临用时配制。④酚酞指示液(10g/L:称取lg酚酞，用乙醇溶解至100mL。⑤氨水(1十1)。⑥硫酸(1十9):量取10mL硫酸，倒入90mL水内，混匀。⑦苯药酮溶液(0·1g/L):称取0·010g苯勿酮(1，3，7-三轻基-9-苯基蒽醌)，加少量甲醇及硫酸(1十9)数滴溶解，以甲醇稀释至100mL。锡标准储备液:准确称取0·1000g金属锡(99·99%)，置于小烧杯中，加10mL硫酸，盖以表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至发生浓白烟，冷却，慢慢加50mL水，移入100mL容量瓶中，用硫酸(1十9)多次洗涤烧杯，洗液并人容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于l.0mg锡。01锡标准使用液:吸取l0.0mL锡标准储备液，置于100mL容量瓶中，以硫酸(1十9)稀释至刻度，混匀。如此再次稀释至每毫升相当于10.0ug锡。02硝酸-硫酸法。同食品中总砷的测定。01灰化法。称取5.00g固体样品，置于石英或瓷埔锅中，加热至炭化(液体样品则吸取5.00mL，置于蒸发皿中，先在水浴上蒸干再加热至炭化)，然后移人马福炉中，500℃灰化3h，放冷，取出坩埚，加lmL硝酸(1十1)，润湿灰分，用小火蒸干，在500℃灼烧lh，放冷，取出柑揭。加lmL硝酸(1十l)，加热，使灰分溶解，移入5OmL容量瓶中，用水洗涤柑祸，洗液并人容量瓶中，加水至刻度，混匀备用。02(1)样品消化3)分析步骤0102标准曲线的绘制。吸取0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL锡标准使用液(相当0.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ug锡)，分别置于2SmL比色管中。各加入0.5mI酒石酸溶液(100g/L)及1滴酚酞指示液，混匀，再各加入氨水(1十1)中和至淡红色，加3mL硫酸(1十9)、lmL动物胶溶液(5g/L及2.5mL抗坏血酸溶液(10g/L)，再加水至25mL，温匀，再各加2mL苯药酮溶液(0·lg/L)，混匀，lh后，用2cm比色杯以水调节零点，于波长490nm处测吸光度，并绘制标准曲线。样品及试剂空白测定。吸取1.00~5.00mL样品消化液和同量的试剂空白溶液，分别置于25mL比色管申。按标准曲线制备程序，依法操作，测定吸光度，并从标准曲线查出相应的锡含量。(2)测定4)结果计算式中:X一一样品中锡的含量，mg/kg;ml一一测定用样品消化液中锡的含量，ug;m2一一试剂空白液中锡的含量，ug;m一一样品质量，g;V2一一-样品消化液的总体积，mL;V1一一测定用样品消化液的体积，mL。单击此处添加大标题内容单击此处添加正文，文字是您思想的提炼，为了演示发布的良好效果，请言简意赅地阐述您的观点。您的内容已经简明扼要，字字珠玑，但信息却千丝万缕、错综复杂，需要用更多的文字来表述；但请您尽可能提炼思想的精髓，否则容易造成观者的阅读压力，适得其反。正如我们都希望改变世界，希望给别人带去光明，但更多时候我们只需要播下一颗种子，自然有微风吹拂，雨露滋养。恰如其分地表达观点，往往事半功倍。当您的内容到达这个限度时，或许已经不纯粹作用于演示，极大可能运用于阅读领域；无论是传播观点、知识分享还是汇报工作，内容的详尽固然重要，但请一定注意信息框架的清晰，这样才能使内容层次分明，页面简洁易读。如果您的内容确实非常重要又难以精简，也请使用分段处理，对内容进行简单的梳理和提炼，这样会使逻辑框架相对清晰。为了能让您有更直观的字数感受，并进一步方便使用，我们设置了文本的最大限度，当您输入的文字到这里时，已濒临页面容纳内容的上限，若还有更多内容，请酌情缩小字号，但我们不建议您的文本字号小于14磅，请您务必注意。单击此处添加正文，文字是您思想的提炼，为了演示发布的良好效果，请言简意赅地阐述您的观点。您的内容已经简明扼要，字字珠玑，但信息却千丝万缕、错综复杂，需要用更多的文字来表述；但请您尽可能提炼思想的精髓，否则容易造成观者的阅读压力，适得其反。正如我们都希望改变世界，希望