药科大学分析化学第十二章气相色谱法ppt课件.pptxVIP

药科大学分析化学第十二章气相色谱法ppt课件

目录气相色谱法概述气相色谱法仪器与设备气相色谱法固定相与流动相气相色谱法实验操作与技巧气相色谱法在药物分析中应用气相色谱法必威体育精装版进展及发展趋势

01气相色谱法概述Chapter

气相色谱法是一种利用气体作为流动相，通过色谱柱将样品中的各组分分离，然后进行检测和分析的方法。基于样品中各组分在固定相和流动相之间的分配系数不同，当样品随流动相通过色谱柱时，各组分在固定相和流动相之间进行多次分配，由于分配系数的差异，各组分在色谱柱中的移动速度不同，从而实现分离。定义原理气相色谱法定义与原理

12320世纪初，俄国植物学家茨维特提出色谱法概念，使用液体作为固定相，开创了色谱法的历史。初始阶段20世纪50年代，马丁和辛格提出气液色谱法，使用气体作为流动相，液体作为固定相，提高了分离效率和速度。发展阶段20世纪70年代以后，随着计算机技术的发展和应用，气相色谱法实现了自动化和智能化，成为化学分析领域的重要工具。成熟阶段气相色谱法发展历史

用于药物合成和分析、生物样品中代谢产物的检测和分析等。用于食品中有害物质和添加剂的检测和分析，如农药残留、重金属、塑化剂等。用于大气、水体和土壤等环境中污染物的检测和分析，如挥发性有机物、农药残留等。用于石油和天然气等化工产品的成分分析和质量控制，如汽油、柴油、润滑油等。食品安全环境监测石油化工生物医药气相色谱法应用领域

02气相色谱法仪器与设备Chapter

03进样口包括分流/不分流进样口、填充柱进样口等，需根据分析需求选择。01注射器用于手动进样，需选择合适的注射器和针头。02自动进样器可实现自动、连续进样，提高分析效率。进样系统

色谱柱是气相色谱法的核心部件，根据固定相的不同可分为气-液色谱柱和气-固色谱柱。色谱柱温箱用于控制色谱柱温度，保证分离效果。载气系统提供稳定的载气流量，常用载气有氮气、氢气、氦气等。分离系统

将色谱柱分离后的组分转换为可测量的电信号，常用检测器有FID、TCD、ECD等。检测器保证检测器的稳定性和灵敏度。检测器温度控制对检测器输出的微弱信号进行放大和处理，便于后续数据采集和分析。信号放大与处理检测系统

数据采集将检测器输出的模拟信号转换为数字信号，便于计算机处理。数据处理对采集到的数据进行处理，包括峰识别、峰面积计算、定量分析等。结果输出将处理后的结果以图表、报告等形式输出，供分析人员参考。数据处理系统

03气相色谱法固定相与流动相Chapter

液体固定相涂渍在担体表面的固定液，通过与样品组分的相互作用实现分离，适用于极性和非极性化合物的分析。合成固定相通过化学键合或交联等方式将固定液固定在担体表面，具有高稳定性、高选择性和长寿命等优点。固体固定相利用固体吸附剂对样品组分的吸附作用进行分离，适用于非极性和弱极性化合物的分析。固定相类型及选择

常用载气包括氮气、氢气、氦气等，性质稳定、不与样品和固定相发生反应。载气如空气、氧气等，用于提高检测灵敏度和改善分离效果。辅助气体影响色谱柱的分离效果和检测器的响应，需根据实验条件进行优化选择。流动相流速流动相种类及性质配系数样品组分在固定相和流动相之间的分配平衡常数，决定色谱柱的分离效果。选择性固定相对不同样品组分的选择性吸附或溶解能力，影响色谱柱的分离效果。保留时间样品组分在色谱柱中的停留时间，与分配系数和流动相流速有关。柱效色谱柱的分离效能，与固定相类型、粒径、填充方式等因素有关。固定相与流动相相互作用

04气相色谱法实验操作与技巧Chapter

根据样品性质选择合适的溶剂进行溶解，并通过过滤、离心等方法去除杂质，确保进样纯净。样品前处理采用微量注射器或自动进样器进行进样，确保进样量准确且重现性好。进样方式掌握正确的进样速度和进样深度，避免样品残留和交叉污染。进样技巧样品前处理及进样方式

色谱柱安装确保色谱柱安装正确，连接紧密，避免漏气现象。色谱柱老化在合适的温度和时间条件下对色谱柱进行老化，以去除残留溶剂和杂质，提高色谱柱性能。色谱柱选择根据分析需求选择合适的色谱柱类型（如填充柱、毛细管柱等）和固定相。色谱柱安装与老化

根据样品性质和色谱柱要求设置合适的进样口温度、检测器温度和柱温。温度设置根据检测器类型设置相应的参数，如氢火焰离子化检测器的氢气、空气和尾吹气流量等。检测器参数调整载气流速以获得良好的分离效果和峰形。载气流速通过调整参数组合进行方法优化，以获得最佳的分离效果和灵敏度。优化策器参数设置与优化

数据记录数据处理结果分析实验报告实验数据记录与处理详细记录实验过程中的各项参数、峰形、保留时间等信息。根据处理后的数据进行分析，包括定性分析（确定化合物种类）和定量分析（测定化合物含量）。使用专业软件对实验数据进行处理，包括峰识别、积分、校正