药物的杂质检查.ppt

（四）第四法微孔滤膜法适用于含2～5?g重金属杂质及有色供试液的检查。依一法检查，结果微孔滤膜过滤后比较色斑。同第一法使重金属生成的硫化物富集于微孔滤膜上(铅斑)提高检查的灵敏度.CABFE滤器下部滤器上盖连接头辅助滤板D滤膜(直径10mm,孔径3.0μm)垫圈(外径10mm,内径6mm)1.53.511.57.59.5．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（）01．微孔滤膜法是用来检查（）02氯化物03砷盐04重金属05硫化物06氰化物0201030405硫代乙酰胺试液硫化氢试液硫化钠试液硫氰酸铵试液氰化钾试液例1.中国药典(2010年版)重金属检查法中，所使用的显色剂是（）用硫代乙酰胺为标准对照液在pH3.5醋酸盐缓冲溶液中结果需在黑色背景下观察用10ml稀硝酸/50ml酸化用硫化钠为试液例2.葡萄糖中进行重金属检查时，适宜的条件是（）古蔡法ChP（2000）BP（1998）金属锌与酸作用产生新生态的氢与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷斑比较,判断砷盐的量.标准砷溶液2ml(1?g/ml)原理对照法五）、砷盐检查法遇HgBr2试纸生成黄色～棕色的砷斑，与2ml标准砷溶液在相同条件下生成的砷斑比较。反应式如下：黄色棕色01操作方法03供试品需经有机破坏，则标准砷溶液应平行操作。02标准砷斑用2ml标准砷溶液制备。古蔡氏法检砷器8cm有孔玻璃旋塞导气管AsH3发生瓶溴化汞试纸醋酸铅棉花(60mg)HClZn粒碘化钾试液酸性氯化亚锡试液生成砷斑吸收硫化氢气体加锌粒2g,立即将装妥的导气管B密塞与A瓶,置25-40℃水浴中,反应45分钟,取出溴化汞试纸,比较砷斑.导气管B中装入醋酸铅棉球再于旋塞C的平面上放两片溴化汞试纸样品、对照品分别置于检砷瓶中,加盐酸5ml与水21ml,再加2.5%碘化钾试液5ml与0.3%酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟操作3.讨论1)试剂的作用a.KI的作用——还原剂：As5+→As3+五价砷生成AsH3的反应速度比三价砷速度慢,加入KI使五价砷还原为三价砷后再与活泼氢反应,以增大AsH3的生成速度.还原剂(表现在2方面)Ⅰ.将五价砷还原为三价砷(As5+→As3+)b.酸性SnCl2的作用试剂：氯化钡比浊方法：同置于黑色背景上，自上向下观察。供试液和对照液稀释后，再加氯化钡溶液，使生成白色浑浊而不是白色沉淀。若供试品有色，也可用内消色法即倍量法处理。干扰及排除标准氯化钡标准醋酸铅溶液标准硝酸银溶液标准硫酸钾溶液以上都不对例：药物中硫酸盐检查时，所用的标准对照液是（）硫氰酸盐法ChP（2000）、USP（24）原理对照法铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸铵生成红色可溶性硫氰酸铁配位离子，再与一定量标准铁溶液用同法处理后所呈的颜色比较，颜色不得更深。三、铁盐检查法01检查方法药典附录02除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml，移置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35m1后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀；如显色，立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液（取各药品项下规定量的标准铁溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35m1后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀）比较，即得。3.测定条件用FeNH4(SO4)2·12H2O（硫酸铁铵）配制标准铁贮备液（加入硫酸防止Fe3+的水解），标准铁溶液临用前稀释而成，标准铁溶液10?gFe3+/ml，50ml溶液中含10～50?g的Fe3+显色梯度明显，一般取标准铁溶液1.0～5.0ml反应需在盐酸酸性条件下进行，且以50ml供试溶液中含稀盐酸4ml为宜。试剂：硫氰酸铵。加过量硫氰酸铵，使反应向正反应方向进行。检查Fe2+和Fe3+。01铁盐检查时，加氧化剂氧化Fe2+为Fe3+。加过硫酸铵可氧化Fe2+为Fe3+，同时可防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。02加硝酸后加热也可氧化Fe2+为Fe3+。比色方法：同置于白色背景上，自上向下观察。1为了提高灵敏度或供试管与对照管色调