药剂学实验报告(精华版).ppt

【制备时注意事项】整个流程中各工序都直接影响片剂的质量。因此工艺操作时需注意以下几点：主药为难溶性药物时，必须有足够的细度，以保证与辅料混匀及溶出度符合要求。药物量小且与辅料量相差悬殊时，可用等量递加法混合，一般可混合得较均匀，但其含量波动仍较大。也可采用溶剂分散法，即将量小的药物先溶于适宜的溶剂中，再与其他成分混合，往往可混合很均匀且含量波动很小。颗粒的制造是制片的关键。制软材时要控制粘合剂或润湿剂的用量，使之“握之成团，轻压即散”，握后掌上不粘粉为度。制得的湿颗粒应较完整，可有一部分小颗粒。制粒时一般大片（0.3—0.5g）选用14—16目筛，小片（0.3g以下）选用18—20目筛。湿颗粒应尽快干燥，温度控制在40—60℃。整粒筛目孔径与制粒时相同或略小。三、实验内容与操作?（一）实验材料与设备1、实验材料（1）原料药：阿司匹林；（2）辅料：淀粉，枸橼酸，滑石粉，蒸馏水；（3）试剂：0.4％NaOH溶液，稀盐酸溶液（234→1000），稀硫酸（硫酸57→1000）2、仪器与设备单冲压片机、崩解仪、制粒与整粒用筛网（或药典规定的标准筛，16目）、电炉、烧杯、量筒、药物天平、分析天平(万分之一)、溶出仪、量瓶（50ml）、移液管（1ml和5ml）、紫外分光光度计、水浴锅。（二）实验部分1、阿司匹林（乙酰水杨酸）片剂的制备2、本实验要求：①掌握湿法制粒压片法的制备工艺；②熟悉稳定性差的药物制备片剂时需要考虑的问题。【处方】阿司匹林20g淀粉2g枸橼酸适量10％淀粉浆适量滑石粉1g01020304【制备】制颗粒：取处方量阿司匹林与淀粉混合均匀，加适量10％淀粉浆制软材，过16目筛制粒，将湿颗粒于40—60℃干燥，过16目筛整粒，称干颗粒重量，加入颗粒量的5％滑石粉混匀。10％淀粉浆的制备：将0.2g枸橼酸溶于约20ml蒸馏水中，再加入淀粉约2g分散均匀，加热糊化，即得。糊化法有冲浆法和煮浆法。压片用φ9mm冲模压片（每片含阿司匹林0.3g）。【处方与工艺分析】阿司匹林的稳定性差，主要表现为水解，因此：处方中加入枸橼酸作为稳定剂，加入淀粉浆中以保证制粒时与药物混合均匀。尽量避免金属对药物的加速降解，如硬脂酸镁是较好的润滑剂，但镁离子加速对该药物的降解，因此加入滑石粉作为助流剂和润滑剂；该药在湿润状态下遇铁器变为淡红色，因此使用非金属容器，如过筛时宜用尼龙筛网。12345制粒后迅速干燥，干燥温度不宜过高，以避免药物加速水解。加淀粉浆时以温浆为宜，温度太高不利于药物的稳定，太低不易分散均匀。单冲压片机的压力、片重、出片的调节方法：单冲压片机有三个调节器：①出片调节器（位于中部）用以调节下冲抬起的高度，使恰与模圈的上缘相平；②片重调节器（位于下部）用以调节下冲下降的深度，借以调节模孔的容积而调节片重；③压力调节器（位于顶部）是调节上冲下降的距离，上冲下降多，上下冲间的距离近，压力大，反之小。装、拆冲头和冲模的方法及使用单冲压片机：首先装好下冲头→装入模圈和模台→调节出片调节器→装上冲头→调节压力调节器使上冲处在压力较低的部位→小心下降上冲头至适在模圈的模孔内→装加料斗12单冲压片机的结构和使用方法片重差异：取20片精密称定重量，求得平均片重，再称定各片的重量。按下式计算片重差异。片重差异（±％）＝[(单片重—平均片重)/平均片重]×100质量检查与评定崩解时间：取药片6片，分别置于吊篮的玻璃管中，每管各加1片，吊篮浸入盛有37±1℃水的1000ml烧杯中，启动崩解仪进行检查，各片均应在15min内全部崩解（从片剂浸入水中开始计时）成碎片并全部通过管底筛网。如有1片崩解不完全，按上述方法复试，均应符合规定。溶出度试验：取本品，照溶出度测定法，以稀盐酸溶液24ml加水至1000ml为溶剂，转速为100r/min，依法操作（见教科书465页），经30min时，取溶液10ml，滤过，精密量取续滤液3ml置50ml量瓶中，加0.4％NaOH溶液5ml，置水浴中煮沸5min，放冷，加稀硫酸2.5ml，并加水稀释至刻度，摇匀，照分光光度法，以空白混合辅料（按处方比例配制）按同法处理制备的溶液为空白对照，在303nm的波长处测定吸收度，按C7H6O3的吸收系数（E1%1cm）为265计算，再乘以1.304，计算出每片的溶出量。限度为标示量的80％，应符合规定。实验结果与讨论剂