药物含量测定方法与验证.ppt

4%1丙酸睾酮含量测定采用高效液相法：取本品对照品适量，精密称定，加甲醇定量稀释成每1mL中约含1mg的溶液。精密量取该溶液和内标溶液（1.6mg/mL苯丙酸诺龙甲醇溶液）各5mL，置25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取10?L注入液相色谱仪，记录色谱图。另取本品适量，同法测定，内标法计算含量。已知对照品溶液为1.052mg/mL，样品溶液为1.032mg/mL，测得对照液中丙酸睾酮和内标准的峰面积分别为54678和61258，样品液中丙酸睾酮和内标准的峰面积分别为52213和61228，计算丙酸睾酮的含量？252213/61228354678/61258×1.052/1.032=？4第二节样品分析的前处理方法概述含金属药物有：富马酸亚铁、葡萄糖酸锑钠、枸橼酸铋钾、葡萄糖酸锌、酒石酸锑钾等。含卤素药物有：泛影酸、三氯叔丁醇、碘番酸、磺溴酞钠等。根据所含金属或卤素在分子中结合的牢固程度，分析前采用不同方法进行预处理。直接测定法金属原子不与碳直接相连的或C-M键结合不牢固的有机金属药物，在水溶液中电离，可选用适当方法直接测定。例：富马酸亚铁——在热的稀矿酸中溶解，释放出亚铁离子，用硫酸铈滴定液直接滴定。不经有机破坏处理的分析方法葡萄糖酸锑钠——为组成不定的五价锑化合物，采用间接碘量法测定锑的含量，在酸性条件下，葡萄糖酸锑钠与碘化钾试液作用，Sb5+可氧化KI，析出I2，用Na2S2O3滴定液滴定。01枸橼酸铋钾、葡萄糖酸锌——EDTA滴定法测定含量。02经水解后测定法本法适合于卤素与脂肪碳链相连者，经加热回流使其水解，有机结合的卤素转变成无机的卤素离子，然后用适当方法进行测定。例：三氯叔丁醇的含量测定CCl3－C(CH3)2－OH+4NaOH3NaCl然后用银量法测定氯化钠含量。回流AB沉淀转化（加有机溶剂）AFe3+的水解（酸性中滴定）B注意硬脂酸镁——与定量硫酸标准溶液共沸，水解生成硬脂酸和硫酸镁，剩余的硫酸标准溶液用氢氧化钠标准溶液回滴。01经氧化还原后测定法02碱性还原后测定——当卤素结合于芳环上时，因结合较牢固，需在碱性条件下加还原剂回流，使X-C键断裂，形成无机卤化物后测定。例泛影酸的含量测定03NaI＋AgNO3→AgI↓曙红钠指示剂酸性还原后测定01USP，BP，ChP均采用氢氧化钠碱性条件下用锌粉还原，然后用硝酸银滴定液滴定，但指示终点方法不同，ChP采用吸附指示剂曙红钠，USP采用吸附指示剂四溴酚酞乙酯，BP采用电位法指示终点。03例碘番酸，JP采用冰醋酸酸性条件下用锌粉还原，硝酸银滴定液滴定，以四溴酚酞乙酯为指示剂，终点时沉淀由黄色变为绿色。02湿法破坏01HNO3-HClO4——破坏力强，反应激烈，注意勿将内容物蒸干，以免爆炸。适用于生物样品的破坏，所得无机金属离子为高价态。对含氮杂环药物不适宜。01HNO3-H2SO4——适用于大多数有机药物的破坏，所得无机金属离子为高价态。对碱土金属药物不适用，可改用HNO3-HClO4法。01经有机破坏的分析方法H2SO4-SO42-——本法所得金属离子为低价态，常用于含砷或锑有机药物的破坏。若用本法破坏低碳药物时，宜添加适量淀粉等多碳化合物，以保证破坏过程中将金属离子转变为低价态。其他湿法破坏HNO3-H2SO4-HClO4H2SO4–H2O2H2SO4–KMnO4湿法破坏的仪器一般为凯氏烧瓶。第四章

药物的含量测定方法与验证定量分析方法的分类与特点样品的前处理方法药品分析方法的验证第一节定量分析方法的分类与特点定量分析方法的计算药典对药物的含量限度的表示方法原料药：多以%表示，有二种情况按原料药本身形式计算其含量例：阿司匹林（P.11）按干燥品计不得少于99.5%对氨基水杨酸钠按干燥品计不得少于99.0%凡未规定上限的，药典凡例中规定，其含量上限不得超过101.0%。例：氢氧化铝[Al(OH)3]以含三氧化二铝（Al2O3）计，不得少于48.0%由于药物组成不定，需以另一种稳定形式计算含量01按标示量计算标示量即规格量，生产厂家的处方量。它是以标示量为100%，将测得含量与之相比较，求出相对于标示量的百分含量。例：维生素B1注射液含维生素B1应为标示量的95.0%～105.0%干酵母片含蛋白质不得少于标示量的40.0%制剂：制剂的含量限度表示方法有三种情况02直接用%含量规定范围（主药含量微）1例：复方碘溶液2含I应为4.5%～5.5%3含KI应为9.5%～10.5%