DB41T 1572-2018 食品包装用三聚氰胺成型品三聚氰胺单体迁移量的分析方法.docxVIP

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DB41

河南省地方标准

DB41/T1572—2018

食品包装用三聚氰胺成型品三聚氰胺单体迁移量的分析方法

2018-04-17发布2018-07-17实施

河南省质量技术监督局发布

DB41/T1572—2018

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前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准按照GB/T20001.4—2015《标准编写规程第4部分：试验方法标准》进行编写。

本标准由河南省质量技术监督局提出。

本标准起草单位：河南省产品质量监督检验院。

本标准主要起草人：孙晓霞、郭蕊、丁国涛、毋培培、刘培、周博、钱芳方。

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食品包装用三聚氰胺成型品三聚氰胺单体迁移量的分析方法

1范围

本标准规定了食品包装用三聚氰胺成型品中三聚氰胺单体迁移量的分析方法。

本标准适用于以三聚氰胺为原料，经加工制成的各种器皿、包装材料等成型品中三聚氰胺单体乙酸溶液中迁移量的分析方法。

本标准中三聚氰胺单体迁移量的定量限为0.1mg/L，检出限为0.1mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB5009.156食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T23296.1食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴露条件选择的指南

3方法提要

试样按照GB5009.156方法处理，用乙酸溶液在60℃下浸泡2h，浸泡液经过滤，以乙酸铵溶液+甲醇为流动相，在波长为240nm处使用C18反相高效液相色谱柱进行分离，外标法定量。

4试剂和材料

三聚氰胺标样：已知质量分数≥99.0%;甲醇：色谱纯，5+5溶液；

冰乙酸：分析纯，4％溶液；

乙酸铵：分析纯，称取0.771g乙酸铵溶解入1L水中，配制成0.01mol/L的乙酸铵溶液，摇匀，用0.45μm滤膜过滤，备用；

三聚氰胺标准储备液：称取0.100g（精确到0.0001g）三聚氰胺标样于100mL容量瓶中，加入80mL甲醇溶液，超声溶解5min，取出，冷却至室温，用甲醇溶液定容至刻度，摇匀。配制成1.0mg/mL三聚氰胺标准贮备液，4℃避光保存。

5仪器和设备

高效液相色谱仪：具紫外检测器或二极管阵列检测器；色谱数据处理机或色谱工作站；

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色谱柱：C18柱，250mm×4.6mm（i.d.)，5μm，或柱效相当的色谱柱；进样器：20μL；

过滤器：滤膜孔径0.45μm，水系；超声波振荡器。

6标准曲线的制备

6.1标准溶液的制备

准确量取0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL三聚氰胺标准储备液于100mL容量瓶中，用乙酸溶液定容，摇匀，得到浓度为1mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L、80mg/L的标准工作溶液。

6.2色谱操作条件

流动相：乙酸铵溶液+甲醇＝80+20，经滤膜过滤，并进行脱气；柱温：室温（温度波动应不大于2℃);

流速：1.0mL/min；检测波长：240nm；进样体积：5.0μL；

保留时间：三聚氰胺约3.1min。

以上操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳分离效果（见图1）。

mAU

2

1

min

1——溶剂峰；

2——三聚氰胺。

图1乙酸溶液中三聚氰胺标准色谱图

6.3操作步骤

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3

在上述色谱条件下，待仪器稳定后，对标准工作溶液进行分析。以三聚氰胺标准溶液浓度为横坐标，以对应的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线，得到线性方程。

按式（1）计算回归参数：

y=a●x+b………（1）

式中：

y

——标准工作溶液三聚氰胺的峰面积值；

a

——回归曲线的斜率；

x

——标准工作溶液中三聚氰胺的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

b

——回归曲线的截距。

7测定

7.1溶液的制备

7.1.1试样