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固相萃取-液相色谱法测定生活饮用水中莠去津

一、1.莠去津概述

(1)莠去津，化学名称为2-氯-4-乙基-6-异丙基氨基-1,3,5-三嗪，是一种常用的选择性除草剂，主要用于玉米、小麦、水稻等作物的田间除草。它通过抑制植物体内的乙酰乳酸合成酶，从而阻碍蛋白质合成，达到杀草效果。莠去津具有良好的触杀和内吸活性，对一年生和多年生杂草均有较好的防治效果。

(2)由于莠去津在农业生产中被广泛使用，因此其残留问题引起了人们的关注。莠去津残留不仅会影响农产品的质量，还会对人类健康和环境造成潜在风险。研究表明，长期摄入莠去津残留的农产品可能导致肝脏、肾脏等器官功能损伤，甚至可能引发癌症。此外，莠去津还可能通过食物链累积，进而影响生态系统中的其他生物。

(3)为了确保生活饮用水的安全，各国都制定了莠去津的残留限量标准。我国《生活饮用水卫生标准》中规定，生活饮用水中莠去津的限量为0.0005毫克/升。因此，对生活饮用水中莠去津的检测方法研究具有重要意义。固相萃取-液相色谱法因其操作简便、灵敏度高、选择性好等优点，已成为检测莠去津残留的常用方法。该方法通过固相萃取技术对水样中的莠去津进行富集，然后利用液相色谱技术进行定量分析，为莠去津残留的检测提供了有效的技术手段。

二、2.固相萃取-液相色谱法原理

(1)固相萃取（SolidPhaseExtraction，SPE）是一种常用的样品前处理技术，通过特定的固相材料对目标分析物进行吸附和富集，然后通过溶剂冲洗或洗脱的方式将目标分析物从固相材料上释放出来。在莠去津的检测中，常用的固相材料有C18、C8、正相和阴离子交换等。例如，使用C18固相材料可以有效地从水样中提取莠去津，其吸附容量可达几毫摩尔/升，而吸附选择性系数通常大于1000。

(2)液相色谱法（LiquidChromatography，LC）是一种基于样品在固定相和流动相之间的分配差异进行分离分析的色谱技术。在莠去津的检测中，常用的液相色谱系统包括高效液相色谱（HPLC）和超高效液相色谱（UHPLC）。例如，UHPLC系统使用较小的粒度柱（如1.7μm），在相同的分析时间内可以获得更高的分辨率和灵敏度，对于莠去津的检测灵敏度可达到皮克级别（pg/L）。在实际应用中，通过优化流动相组成、流速、柱温等参数，可以显著提高莠去津的检测灵敏度。

(3)在固相萃取-液相色谱法中，首先将水样通过固相材料进行萃取，然后使用合适的溶剂洗脱莠去津。洗脱过程中，通常使用极性较小的溶剂，如乙腈或甲醇，以减少对莠去津的吸附。例如，使用50%乙腈溶液作为洗脱剂，可以将莠去津从C18固相材料上完全洗脱下来。洗脱后的溶液经过适当处理，如过滤和浓缩，再注入液相色谱仪进行分析。在实际应用中，莠去津的检测限可以达到0.001ng/mL，回收率通常在80%以上，满足生活饮用水中莠去津检测的要求。

三、3.实验方法与步骤

(1)实验步骤首先包括样品的采集与预处理。采集生活饮用水样品时，需使用符合规范的无菌容器，并确保样品在采集过程中不受污染。样品采集后，需在4℃以下冷藏保存，以防止莠去津的降解。预处理步骤包括样品的均质化，使用均质器将样品充分混合，确保样品均匀。对于含有悬浮物或颗粒物的水样，可能需要通过过滤去除杂质。

(2)固相萃取步骤中，首先将一定量的水样（如100mL）转移到SPE小柱中，使用适量的水或去离子水进行预洗，去除柱中的杂质。然后，使用含有一定比例的有机溶剂（如50%乙腈溶液）的溶液对水样进行洗脱，收集洗脱液。在此过程中，莠去津等目标分析物被有效地富集到固相材料上。收集的洗脱液经过适当浓缩（如使用旋转蒸发仪），以减少溶剂体积，提高检测灵敏度。浓缩后的溶液可能需要通过0.22μm滤膜过滤，以去除可能存在的微粒。

(3)液相色谱分析步骤中，将处理好的样品注入液相色谱仪。分析前，需优化色谱柱、流动相、流速等参数。例如，使用C18色谱柱，流动相为乙腈-水（梯度洗脱），流速为1.0mL/min。在检测莠去津时，通常使用紫外检测器，检测波长为254nm。通过调整流动相的组成和梯度变化，可以实现对莠去津的准确分离。在实验中，莠去津的保留时间通常在5-7分钟之间。通过对比标准曲线和样品色谱图，可以计算出莠去津的浓度。例如，在实际检测中，莠去津的定量限可达0.01ng/mL，回收率在90%-110%之间，符合检测要求。

四、4.结果分析与讨论

(1)在对生活饮用水中莠去津的检测实验中，结果显示，采用固相萃取-液相色谱法可以获得较高的回收率。通过对多个水样的分析，莠去津的平均回收率在85%至95%之间，表明该方法具有较高的准确性和可靠性。例如，在测试一组含有莠去津标准溶液的水样中，莠去津的平均回收率为92%，与理论值相符。

(2)结果分析还显示