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化妆品补充检验方法

BJH202101

化妆品中本维莫德的测定

2021-09-02发布

国家药品监督管理局发布

化妆品中本维莫德的测定

（BJH202101）

1范围

本方法规定了膏霜乳类化妆品中本维莫德的测定方法。

本方法适用于膏霜乳类化妆品中本维莫德的定性和定量测定。

2原理

样品经80%甲醇溶液超声提取，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子

对的相对丰度比定性、定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。

3试剂和材料

除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯及以上规格，水为符合GB/T6682规定的一级水。

3.1甲醇，色谱纯。

3.2乙酸铵，色谱纯。

3.380%甲醇溶液：取甲醇、水按体积比8:2混合，摇匀。

3.4标准品：本维莫德（Benvitimod，又名苯烯莫德）标准品，或具有标准物质证书能够溯源的标准物质。标

准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式详见附录A中的表A.1，纯度≥98%。

3.5本维莫德标准储备溶液：称取本维莫德标准品10mg（精确到0.00001g），置于10mL棕色容量瓶中，用

80%甲醇溶液（3.3）溶解并定容至刻度，摇匀。该标准储备溶液的质量浓度为1000mg/L。避光保存。

3.6本维莫德标准溶液：准确移取本维莫德标准储备溶液（3.5）1.0mL，置于100mL棕色容量瓶中，用80%甲

醇溶液（3.3）定容至刻度，摇匀。该标准溶液的质量浓度为10mg/L。避光保存。

4仪器和设备

4.1高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。

4.2分析天平：感量0.0001g和0.00001g。

4.3超声波清洗器。

4.4涡旋混合仪。

4.5高速离心机。

5试样制备与保存

样品应按照标签标示的贮存条件进行保存。取样前，应检查封口的完整性，观察样品的性状和特征，并

使样品混匀。打开包装后，应尽可能快地取出所要测定部分进行分析，取样后，应将样品进行密封保存。

6分析步骤

6.1空白基质提取液

称取空白试样0.2g（精确到0.0001g），置于15mL具塞离心管中，自“加入80%甲醇溶液（3.3）约8mL”

起与样品同法处理（6.4），作为空白基质提取液。

6.2基质标准中间液

量取本维莫德标准溶液（3.6）1.0mL，置于10mL棕色容量瓶中，用空白基质提取液（6.1）稀释至刻度，

摇匀，制成本维莫德浓度为1000μg/L的基质标准中间液。基质标准中间液现用现配。

6.3基质标准系列溶液

量取基质标准中间液（6.2）适量，用空白基质提取液（6.1）稀释配制得浓度为1、5、10、20、50、

100μg/L系列浓度基质标准系列溶液。基质标准系列溶液现用现配。

6.4样品处理

称取样品0.2g（精确到0.0001g），置于15mL具塞离心管中，加入80%甲醇溶液（3.3）约8mL，涡旋振荡

30s，使试样与提取溶剂充分混匀，超声提取20min，静置至室温，10000r/min转速离心10min，上清液转移

至10mL棕色容量瓶中，用80%甲醇溶液（3.3）定容至刻度，摇匀，经0.22μm有机滤膜过滤，滤液作为供试

品溶液备用（供试品溶液可根据实际浓度进行适当稀释）。

6.5仪器参考条件

6.5.1色谱条件

色谱柱：C柱（100mm×2.1mm，2.7μm），或等效色谱柱；

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流动相：A为10mmol/L乙酸铵，B为甲醇。梯度洗脱程序见表1；

流速：0.3mL/min；

柱温：30℃；

进样量：5μL。