DB36T 2106-2024 水质 丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定 顶空-气相色谱法.docx

ICS13.060

CCSZ16

36

江 西 省 地 方 标 准

DB36/T2106—2024

水质丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定顶空/气相色谱法

Waterquality一Determinationofacrolein,acrylonitrileandacetaldehyde

一Headspace/gaschromatography

2024-12-30发布 2025-07-01实施

江西省市场监督管理局??发布

DB36/T2106—2024

DB36/T2106—2024

DB36/T2106—2024

DB36/T2106—2024

目 次

前言 II

范围 1

规范性引用文件 1

术语和定义 1

方法原理 1

干扰和消 1

试剂和耗材 1

仪器和设备 2

样品 2

分析步骤 3

结果计算与表示 4

准确度 5

质量保证和质量控制 5

废物处理 6

注意事项 6

附录A(资料性)辅助定性色谱参考条件 7

附录B（资料性）方法准确度 8

参考文献 11

I

II

II

11

11

前 言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由江西省生态环境厅提出并归口。

本文件起草单位：江西省生态环境监测中心。

本文件主要起草人：龚娴、邓维、陈芬、张吴、刘忠马、左嘉、高明、王一迪、刘燕红、左燕君、白浩男、刘晖、钟震、余智峰、陈军平。

DB36/T2106—2024

DB36/T2106—2024

DB36/T2106—2024

DB36/T2106—2024

水质丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定顶空/气相色谱法

范围

本文件规定了测定水中丙烯醛、丙烯腈和乙醛的顶空/气相色谱法。

本文件适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中丙烯醛、丙烯腈和乙醛的测定。当取样体积为10.0?mL，顶空进样量为1.0?mL时，丙烯醛、丙烯腈的方法检出限为0.02?mg/L，测定下限为0.08?mg/L；乙醛的方法检出限为0.01?mg/L，测定下限为0.04?mg/L。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法

HJ91.1 污水监测技术规范

HJ91.2 地表水环境质量监测技术规范

HJ164 地下水环境监测技术规范

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

方法原理

将样品置于密闭的顶空瓶中，在一定的温度和压力下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，在气液两相达到热力学动态平衡。在一定的浓度范围内，待测物在气相中的浓度与水相中的浓度成正比。定量抽取气相部分用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测。以保留时间定性，采用外标法，以峰高或峰面积定量。

干扰和消

在本文件规定的色谱和顶空条件下，未见有明显的干扰物质。若对定性结果有疑问，可再使用另一根色谱柱辅助定性（双柱定性）。辅助定性的柱特征和色谱图可参见附录A。

试剂和耗材

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。实验用水为符合GB/T6682的二级水，且经检验目标化合物低于方法检出限，方可作为实验用水。可通过加热煮沸或通入高纯氮气吹扫去除目标化合物干扰。

PAGE

PAGE10

PAGE

PAGE3

甲醇(CH3OH):色谱纯。

6.3 磷酸(H3PO4)：ρ=1.87?g/mL，纯度不小于85%。

抗坏血酸(C6H8O6)。

氯化钠(NaCl)：使用前在500?℃～550?℃灼烧2?h，冷却至室温，于干燥器中保存备用。

磷酸溶液(1+9)：将100?mL磷酸(6.3)慢慢加入到900?mL实验用水中，摇匀。

丙烯腈(CH2CHCN)标准贮备液：ρ=1000?mg/L～5000?mg/L。市售有证标准物质，按照说明书要求保存。

丙烯腈(CH2CHCN)标准使用液：ρ=20.0?mg/L。移取适量丙烯腈标准贮备液(6.7),用实验用水稀释至该浓度，临用现配。

丙烯醛(CH2CHCHO)标准贮备液：ρ=1000?mg/L～5000?mg/L。市售有证标准物质，按照说明书要求保存。

丙烯醛(CH2CHCHO)标准使用液：ρ