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常见的化学成分分析方法
一、化学分析方法
化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成,多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分,也可以测定试样的次要成分。
1.1重量分析
指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物,并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。
1.2容量分析
滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。
酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理,利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物,最后以酸碱指示剂(如酚酞等)的变化来确定滴定的终点,通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。
络合滴定分析是指以络合反应(形成配合物)反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中,如许多显色剂,萃取剂,沉淀剂,掩蔽剂等都是络合剂,因此,有关络合反应的理论和实践知识,是分析化学的重要内容之一。
氧化还原滴定分析:是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛,它不仅可用于无机分析,而且可以广泛用于有机分析,许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色,如果反应后褪色,则其本身就可起指示剂的作用,例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色,当碘被还原成碘离子时,深蓝色消失,因此在碘量法中,通常用淀粉溶液作指示剂。
沉淀滴定分析:是以沉淀反应为基础的一种滴定分析方法,又称银量法(以硝酸银液为滴定液,测定能与Ag+反应生成难溶性沉淀的一种容量分析法)。虽然可定量进行的沉淀反应很多,但由于缺乏合适的指示剂,而应用于沉淀滴定的反应并不多,目前比较有实际意义的是银量法。
二、仪器分析
2.1电化学分析
是指应用电化学原理和技术,是利用原电池模型的原理来分析所测样品的电极种类及电解液的组成及含量和两者之间的电化学性质的关系而建立起来的一类分析方法。现在一般是使用电化学工作站来对样品进行测试。其特点是灵敏度高,选择性好,设备简单,操作方便,应用范围广。根据测量的电信号不同,电化学分析法可分为电位法、电解法、电导法和伏安法。
电位法是通过测量电极电动势以求得待测物质含量的分析方法。若根据电极电位测量值,直接求算待测物的含量,称为直接电位法;若根据滴定过程中电极电位的变化以确定滴定的终点,称为电位滴定法。
电解法是根据通电时,待测物在电他电极上发生定量沉积的性质以确定待测物含量的分析方法。
电导法是根据电解质溶液中溶质溶度的不同,其电导率也不同的原理,而测量分析溶液的电导以确定待测物含量的分析方法。
伏安法是将一微电极插入待测溶液中,根据被测物质在电解过程中的电流-电压变化曲线来进行定性或定量分析的一种电化学分析方法。
2.2光化学分析
比色法与分光光度法:比色法包括目视比色法和分光光度法,分光光度法就是分子吸收光谱分析,一般目视比色法是定性的,而分光光度法则是定量分析的
光度法与光谱法:光度法针对分子,光谱法针对的是原子或原子之间的键。
光化学分析是基于能量作用于物质后,根据物质发射、吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析的化学分析方法。其主要可分为光谱法和非
的有机化合物,从而利用物质的旋光性质测定溶液浓度的方法。
其基本原理是将样品在指定的溶剂中配成一定浓度的溶液,采用旋光计测得样品的旋光度并算出比旋光度,然后与标准比较,或以不同浓度溶液制出标准曲线即工作曲线,求出含量。
2.3色谱分析
色谱分析是指通过利用不同物质在不同相态的选择性分配,以流动相对固定相中的混合物进行洗脱,混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动,最终达到分离的效果。色谱法中有两个相,一个相是流动相,另一个相是固定相。如果用液体作流动相,就叫液相色谱,用气体作流动相,就叫气相色谱。
2.3.1气相色谱法
气相色谱法的基本原理是利用气相色谱仪中的一根流通型的狭长管道(色谱柱)。在色谱柱中,不同的样品由于具有不同的物理和化学性质,与特定的柱填充物(固定相)有着不同的相互作用而被气流(载气,流动相)以不同的速率带动。当化合物从柱的末端流出时,它们被检测器检测到,产生相应的信号,并被转化为电信号输出。在色谱柱中固定相的作用是分离不同的组分,使得不同的组分在不同的时间(保留时间)从柱的末端流出。其它影响物质流出柱的顺序及保留时间的因素包括载气的流速,温度等。而气相色谱法中可以使用
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