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化妆品中L-麦角硫因含量的测定高效液相色谱法
1范围
本文件规定了化妆品中L-麦角硫因含量的高效液相色谱测定方法。
本文件适用于膏霜乳类、液体类、凝胶类化妆品中L-麦角硫因含量的测定。本文件方法的检出限为0.6μg/g，定量限为1.8μg/g。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
CNAS-TRL-011-2020轻工产品化学分析方法确认和验证指南
3术语和定义
3.1L-麦角硫因（L-ergothioneine）
化学名为2-巯基组氨酸三甲基内盐，分子量为229.3，无色无味，极易溶于水、甲醇和乙醇，是一种具有重要生理活性的稀有天然手性氨基酸。
4原理
化妆品中L-麦角硫因经5%甲醇水溶液提取，通过液相色谱分离后，用配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪测定，采用保留时间和紫外光图谱定性，用峰面积定量，以标准曲线法计算含量。如液相色谱方法中检出结果存在不确定因素，可采用液相色谱-质谱法进行确证。具体见附录B。
5试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，实验室用水符合GB/T6682中一级水的规定。
5.1甲醇（CH3OH,CAS号：67-56-1）：色谱纯、质谱纯。
5.2甲酸（HCOOH，CAS号：64-18-6）：色谱纯。
5.3二氯甲烷（CH2Cl2，CAS号：75-09-2）：分析纯。
5.4L-麦角硫因（C9H15N3O2S，CAS号：497-30-3）标准品：纯度≥98%。
5.55%甲醇水溶液：取甲醇、水，按5:95的体积比混合，摇匀。
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5.60.1%甲酸水溶液：准确吸取1mL甲酸（5.2）加水定容至1000mL，混匀。
5.70.1%甲酸甲醇溶液：准确吸取1mL甲酸（5.2）加甲醇定容至1000mL，混匀。
5.8L-麦角硫因标准储备液配制：称取L-麦角硫因标准品10mg（精确到0.00001g）置于10mL
容量瓶中，用5%甲醇水溶液（5.5）溶解并定容至刻度，混匀，配制成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液，现配现用。
5.9L-麦角硫因标准工作溶液配制：准确移取一定量的L-麦角硫因标准储备溶液（5.8），用5%
甲醇水溶液（5.5）逐级稀释得到一系列的标准工作溶液（质量浓度分别为0.18μg/mL、1.8μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL）。临用现配。
6.0水相系微孔滤膜：0.45μm。
6仪器和设备
6.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器。
6.2高效液相-三重四级杆质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。
6.3天平：感量0.0001g。
6.4离心机：转速不低于11000r/min。
6.5超声波清洗器。
6.6涡旋振荡器。
6.7移液枪（1mL、5mL）。
7试验步骤
7.1样品提取
7.1.1液体类、凝胶类样品
称取1.0g（精确到0.0001g）样品于10mL容量瓶中，加入5%甲醇水溶液约4mL，涡旋60s，再加入5%甲醇水溶液至瓶颈处，常温超声提取20min，用5%甲醇水溶液定容至刻度，混匀，于11000rpm离心20min，吸取上层清液，采用0.45μm水膜过滤，滤液作为待测溶液。
7.1.2膏霜乳类样品
称取1.0g（精确到0.0001g）样品于10mL容量瓶中，加入1mL二氯甲烷，再加入5%甲醇水溶液约3mL，涡旋60s，加入5%甲醇水溶液至瓶颈处，常温超声提取20min，用5%甲醇水溶液定容至刻度，混匀，于11000rpm离20min，吸取上层清液，采用0.45μm水膜过滤，滤液作为待测溶液。
7.2测定
7.2.1色谱参考条件
色谱柱：ZORBAXSB-AQ-C18（4.6mm×250mm，5μm）或色谱柱效能相当者；
流动相：A相为0.1%甲酸水溶液，B相为0.1%甲酸甲醇溶液，梯度洗脱条件见表1；柱温：25℃;
进样量：20μL；
检测波长：258nm；
3
表1流动相梯度洗脱条件
时间/min
V（流动相A）/%
V（流动相B）/%
流速（mL/min）
0
99
1
0.6
9
99
1
0.6
10
50
50
1.0
20
50
50
1.0
20.1
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